十八味诃子利尿丸质量标准的研究

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1、十八味诃子利尿丸质量标准的研究【摘要】目的：建立十八味诃子利尿丸质量控制方法。方法：采用TLC法同时鉴别制剂中红花、山矾叶、小檗皮；采用HPLC方法测定制剂中没食子酸的含量。色谱柱：Agilent-C18柱(250mmX4.6mm,5?m)。甲醇-水-磷酸(10:90:0.01)为流动相。流速为1.0ml•min-1,检测波长273nm,柱温：30°C.结果：没食子酸在0.412-2.06?g范围内线性关系良好，r=0.9998,平均回收率为99.8%，RSD为0.5%(n=5).结论：该方法灵敏、准确、分离效果好，可用于该制剂的

2、质量评价。【关键词】TLC;没食子酸；十八味诃子利尿丸；HPLC【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】1004-7484(2013)10-0121-02十八味诃子利尿丸为我州柴达木高科技药业有限公司的制剂产品，由诃子、红花、豆蔻、、山矾叶、紫草茸、余甘子、小檗皮等十八味药制成，具有益肾固精，利尿。临床上用于肾病，腰肾疼痛，尿频，小便混浊，糖尿病，遗精等症。原标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》藏药第一册，其检验项目为丸剂的常规项，为了进一步控制制剂质量，本文对该制的质量控制方法进行了实验研究，建立了处方中红花

3、、山矾叶、小檗皮的薄层鉴别方法，同时采用HPLC法对诃子中没食子酸的含量测定研究，取得了良好的效果。1仪器与试药美国Agilent1260高效液相色谱仪，美国Agilentl260紫外检测器，Agilentl260汉字色谱工作站，甲醇为色谱纯，水为新制重蒸馏水，红花对照药材（中国生物制品检定所，批号：120907-201010）;小檗皮对照药材（中国生物制品检定所，批号：121001-201003）;盐酸小檗碱对照品（中国生物制品检定所，批号：110731-200911）没食子酸对照品（中国生物制品检定所，批号：110831-20

4、0803），十八味诃子利尿丸（柴达木高科技药业有限公司，批号：20130405,20121202,20111001）。2方法与结果2.1薄层色谱2.1.1红花的薄层鉴别【1】取本品细粉2g，，研细，加甲醇15ml，加热回流30分钟，冷却，滤过，滤液，浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取红花对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯_甲醇-水-甲酸（15：3：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材

5、色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品均无干扰。结果见图1阴性样品2-4.样品5-6.红花对照品1红花TCL色谱1.2山矾叶的薄层鉴别【2】取本品细粉2g，，研细，加甲醇15ml，加热回流30分钟，冷却，滤过，滤液，浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取山矾叶对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90°C）-甲酸乙酯-甲酸（5:5:1）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%硫酸乙醇溶液，在105°C

6、加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品均无干扰。结果见图212345671-3.样品4-5.山矾叶对照药材6-7.阴性样品2山矾叶TCL色谱图2.1.3小檗皮的薄层鉴别【3】取本品细粉7.5g，加水30ml、盐酸2ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取小檗皮对照药材lg，同法制成对照药材溶液。。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对品溶液。照薄层色谱法《中国药典

7、》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品均无干扰。结果见图3123456781.阴性样品2-4.样品5-6小檗皮对照药材7-8.小檗碱对照品3小檗皮TCL色谱2.2含量测定2.2.1色谱条件[3]色谱柱：Agilent_C18柱（250mmX4.6mm，5?m）。流动相：甲醇-水-磷酸（10：9

8、0：0.01）为流动相。流速为1.0ml•min-1，检测波长273nm,柱温：30°C.理论板数按没食子酸峰计算不得少于2500。2.2.2线性关系考察[4]2.2.2.1对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品9.15mg（含C7H6O5为90.