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1、化学分析方法（内部资料、妥善保存）南京华欣分析仪器制造有限公司二00五年元月普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定（炉前快速法）一、锰的测定（0.1%〜2%）（一）主要试剂：1.硝酸一硝酸银溶液（0.4%）:称取硝酸银4g,溶于硝酸（1+4）屮，用硝酸（1+4）稀至1000ml；1.过硫酸铵溶液（15%）。（二）分析操作称样50mg置于预热10ml硝酸-硝酸银溶液的250ml高型烧杯屮，加热溶解后，加过硫酸铵溶液（15%）10ml,煮沸30S,取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。于波长530nm处，2cm比色杯屮，水为参比，测量吸光度。二、硅的测
2、定（一）主要试剂1.硝酸（1+6）;2.钼酸铵溶液（5%）；3.草酸溶液（1.7%）;4.硫酸亚铁铵溶液（1%）:每100ml溶液屮，加入浓硫酸lml。（二）分析操作称取试样30mg于250ml高型烧杯屮，杯屮预置硝酸（1+6）5ml,屮温并在摇动屮加热溶解后，加5ml钼酸铵溶液（5%）,加热10S,取下，立即加入30ml草酸（1.7%）溶液,摇动至溶液清亮时（10S）,加入30ml硫酸亚铁铵溶液（W）,摇匀，加水40ml,摇匀。于波长680nm处，1cm比色杯屮，水为参比，测量吸光度。三、磷的测定（一）主要试剂1.硝酸（1+2.5）;2.高锰酸钾溶液（4%）；3.钼酸
3、铵溶液（10%）一酒石酸钟钠溶液（10%）：（1+1）当天混合；4.氟化钠溶液（2.4%）—氯化亚锡溶液（0.2%）:每100ml氟化钠溶液（2.4%）屮，当班加入氯化亚锡0.2g。（二）分析操作称取试样50mg，置于250ml高型烧杯屮，加入硝酸（1+2.5）10ml,加热至试样溶解，滴加高锰酸钟溶液（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵一酒石酸钟钠溶液10,摇匀，加入氟化钠一氯化亚锡溶液40ml,摇匀。立即于波长660nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。四、铬的测定（0.01〜2%）（一）主要试剂1.硝酸（1+2.5）;2.高
4、锰酸钾溶液（4%）;3.盐酸（1+3）;1.磷酸（1+10）;2.二苯偕肼溶液（0.5%）:称取20g邻苯二甲酸酐，溶于500ml热的无水乙醇中，加入二苯偕餅2.5g,贮于棕色瓶中。（二）分析操作称取试样10〜30mg,置于250ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml,加入溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现（10S-15S）,加入盐酸（1+3）1ml,继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀。于波长530nm处，l_2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。注：如果铬的含量＞1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。五
5、、镍的测定（0.05〜3%）（一）主要试剂1.硝酸（1+2）；2.镍显色液：称取氢氧化钠75g,丁二酮肟2g,酒石酸20g,加500ml水溶解后，稀至1升；3.过硫酸铵溶液（3%）。（二）分析操作称取试样30mg，于250ml锥形瓶中，加硝酸（1+2）5ml,加热溶解后，加入镍显色液50ml,过硫酸铵溶液（3%）10ml,摇匀，静置2min。于波长530nm处，l-2cni比色杯中，水为参比，测量吸光度。六、铜的测定（0.1〜1%）（一）主要试剂1.硝酸（1+4）；2.高锰酸钾溶液（4%）；3.亚硝酸钠溶液（2%）；4.柠檬酸溶液（50%）；5.氨水（1+1）;6.BC
6、0溶液（0.2%）:称取lg双环已酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml,稍加温溶解后，水稀至500ml。（二）分析方法称取试样50〜lOOmg,于250ml锥形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml,低温溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）3-4滴，煮沸至沉淀岀现，滴加亚硝酸钠溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液（50%）5ml,氨水（1+1）10ml,流水冷却至室温，加入BCO溶液（0.2%）10ml,加水50ml,静置3min。于波长610nm处，l-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。七、钼的测定（0.05〜2.5%）（一）主要试剂1.高氯酸；2.
7、硝酸；3.钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫铽酸铵（5%）等体积混合（当天混合）；4.硫酸（1+19）。（二）分析操作称取试样10〜40mg,于250ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30S,取下，放置30S,速加20ml钼显色剂，立即摇匀。（当Mo〉l%时，先加入硫酸（1+19）20ml,摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。）于波长470nm处，l_2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。合金钢及不锈钢（不含Ni、Cr、）Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定一、主要试剂1.王水：
