离子色谱作业指导

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1、ICS-1000型离子色谱仪操作规程1•目的规范ICS-1000型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。2.适用范围适用于ICS-1000型离子色谱仪的使用操作。3.职贵3.1ICS-1000型离子色谱仪操作人员应严格按照木规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。3.2ICS-1000型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。3.3室主任负责仪器综合管理。4.操作程序1预处理测试样品必须用0.45（im的微膜过滤，若样

2、品杂质较多，则应该先离心处理之后，再将离心液用过微膜过滤后进样。进样管先用自来水冲洗干净后，再超声30分钟后将进样管置于超纯水中浸泡12小时。实验所用淋洗液应先抽滤后再超声30min以排除水中的杂质和气泡。2开机4.2.1确认淋洗液（阴离子浓度为3.5mMNa2CO3/1.0mMNaHCO3,阳离子浓度为20mMMSA）的储量是否满足需要，即测完样后剩余量彡200ml。4.2.2开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至6_9psi。4.2.3打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打

3、开仪器电源开关电脑开关。2.4启动电脑。4.3启动变色龙软件双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站，自动进入仪器的“控制面板”。4.4运行前的准备工作4.4.1在左右方框中上边的“联接”前打“V”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打上“V”，则不需要重新打“V”。4.4.2反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧杯来接废液，再点击控制面板左下方“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管路中存在的气泡，约排除2注射器废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快速冲洗阀，注意不要拧得

4、太紧，防止损坏密封圈。4.4.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），点击控制面板中左模块中的“开泵”，排除泵头里残留的气泡。约20秒左右等泵头气泡排完后，旋紧左泵头快速冲洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。4.4.4检查泵流速是否正确（阴离子系统流速为1.2ml/min,阳离子系统流速为l.Oml/min。）若不正确，调整至需要的流速。待压力稳定后（压力稳定后，左右波动应＜20psi，且800彡总压力彡2000psi），在右方框上方的“抑制器电流”后设定抑制器电流（阴离子电流为50mA，阳

5、离子电流为80mA），设置完成后按回车键。4.4.5点击工具栏中的蓝色圆点图标“采集开始/停止”，在弹出窗口中的“ECD_Total”和“ECD_1”前打“V”，然后按“确定”键即可采集基线。4.4.6准备好需要分析的标液和待测样品溶液，并按需要测试的顺序依次放置在自动进样器的样品架上。注意，第一标样或第一个样品前需放置突出的洗针超纯水瓶，最后一个样品结束后也需放置一个洗针瓶。4.4.7按AS40自动进样器前面板的“Hold/Run”键，Run指标灯亮，自动进样器与主机联动。此时，自动进样器开始洗针，约2m

6、in左右，洗针完毕。4.5进样4.5.1待基线平稳（20min内的基线漂移应＜0.1PS）后，且总电导在正常范围内（阴离子系统总电导值在15-20uS之间，阳离子系统总电导应＜3PS）,停止基线的采集。4.5.2在“文件”中点击“浏览器”。4.5.3找到上次做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”中的“另存为”，改名，则保存为正准备测试的系列名。更改样品表中需要进样的标液和待测液的样品名。更改后，按工具栏中的“保存”键重新保存。若仅测样品不做标样（即需要使用上次的标样线性测含量），则在“保存原始数据..”前

7、“V”。4.5.4点击工具栏中的快捷键“开始/停止批处理”，将弹出需要运行的序列表。如果列表中有其它系列，则选中后点击右边的“删除”。点“添加”加入要测的序列名。若需要在做完样后自动停机，则需另外添加一个停机的序列。所需要运行的序列全部添加完毕后，按“就绪检查”进行检查，如果无错误则按左下边的“开始”，开始运行系列进行样品分析。4.6谱图数据处理4.6.1在“文件”中找到并点击“浏览器”，选择需处理的样品系列，点击右上方的方法文件（方法文件.qnt）,打开并进行数据处理。4.6.2在“检测参数”项下，逐个检

8、查标样或样品的积分情况，若积分不正确，可使用手动积分工具（“定界符工具”和“插入峰工具”）重新进行积分并分别保存。4.6.3在“峰表”选项中，根据谱图中各个离子的实际保留时间，在“保留时间”列中进行相应的修改。4.6.4在“数量表”项下，输入各标样中各个离子的浓度值。4.6.5在“校准”项下，检查各离子的线性是否正常，若某个点偏离线性较远，则将相应的点去掉不参与线性校正。4.6.6以上各项处理正确后，点击工具栏或