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时间:2019-02-16
《ic1010离子色谱作业指导书》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、IC1010离子色谱操作方法1、开机顺序:从上到下依次打开。(先打开最上端的电子检测器,按下TempOn,调节温度值45度,按下ENTER键,使检测器升温。当温度升至45时,打开泵单元开关,按下Pump键,使泵压持续上升,最终达到稳定值,并调节泵的流量为0.8ml/min,待泵压稳定且废液管中有废液排除时,打开最下端的色谱单元(抑制器),5分钟之内,5个小灯亮绿灯说明仪器正常,处于准备工作状态,若亮红灯,则需检查泵单元。)厂样品名称2、曲线配置:Y样品类型f标样打开工作站,点开通道1,选择样品项
2、一添加一新建停止时间I进样体积f50ulf下一步f新建方法:面积外标法一确定f下一步f下一步〜定量基准:面积一定量方法:外标法一下一步一组分表:组分名(离子名称)一确定一下一步一下一步一完成〜点击新建的方法名称一下一步一输入一个不为0的浓度->下一步->完成一点击界面的加入一方法就建成了,只要在采样界面点击此新建的方法就可以了3、曲线校正打开曲线校止〜选择方法名〜下一步一打开谱图一选中已完成的谱图(任意一个即可)一确定一在谱图上双击主峰一下选中所有的标样谱图f确定f下一步f下一步f校正报告一打印
3、f完成一保存一是(注意:曲线可强制过零)校止后的曲线在方法中会显示已校止字样,只有校止过的曲线在进行试样分析的时候才会有结果出现。(曲线校正必须在5个点以上。)一步(注意组分名上的保留时间、带宽均已有数值)加入标样4、试样分析试样分析的方法和标样分析是一样的,当试样方法已建立,校准曲线已经校正的时候,只需要选中该分析方法,然后将标样分析时设置的“标样”改为“试样”就可以了。5、谱图分析:打开通道界面一点击已完成近样一点击试样谱图一后处理一再处理一手动积分一修改谱图一保存一预览一打印(修改后的谱图
4、只能在再处理里看到,如果不是在再处理里打开的,出现的只是原始谱图)6、关机顺序样品分析完毕Z后,不用进针,但是必须保持机器处于运行状态,使用淋洗液冲柱30min,进样口属于下掰状态,冲洗完毕之后,掰回进样旋钮。先关抑制器,然后使电子检测器降温,按下TempOff,调节温度30度,待温度降下来之后,关掉电子检测器的电源开关。再按下泵单元的pumpoff,当泵压小于lOOps,关掉泵单元电源开关。7、注意(1)进样针必须是76-77mm的平头针(2)进样的时候,将样品打入分析柱,掰下旋钮,采样分析。
5、等采样进行一段时间后,掰回旋钮。切忌不可采样后立即掰回。(1)进样前的水样必须进过预处理:污水一先过滤,再离心沉降,然后树脂吸附;雨水一直接采用过滤头过滤即可。如果在进样口处,水样往外反冲,说明进样口坏掉,应停止工作,检修。(2)色谱单元工作时,管子内出现一段一段的气泡表示工作正常。(3)淋洗液一个月更换一次,每次可配1000ml(0.381定容到1000ml的容量瓶中。必须用纯水配置)(4)淋洗液使用前先过滤,水系0.45滤纸过滤2遍,0.25的滤纸过滤一边,然后超声20min。(5)更换淋洗
6、液的时候,淋洗液上端的拧头需放在超纯水中。(6)淋洗液如果超过一个星期不用,在用的时候需要放在超声锅上超声20min。(7)配置曲线的时候不需要做空白,只需要在校准曲线的时候强制过零就可以了。(8)配置试样或标样的吋候,谱图上的主峰一定不能出现平头峰,出现平头峰的谱图应放弃,重新配置新的浓度,重新进样。如果试样岀现平头峰的话应将水样进行稀释。(9)水样分析完毕之后,物品需归位。进样口旋钮旋回与水平地面平行的位置。
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