gc-ms测定黑柴胡和银州柴胡挥发油成分的比较研究

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1、GC-MS测定黑柴胡和银州柴胡挥发油成分的比较研宄孟繁娜1郭楠2(1沈阳红旗制药有限公司辽宁沈阳110179)(2安斯泰来制药<中国>有限公司辽宁沈阳110141)【摘要】目的对黑柴胡和银州柴胡挥发油成分进行比较研究，为其鉴别研宄提供实验依据。方法采用GC-MS方法，对黑柴胡和银州柴胡进行比较研究。结果黑柴胡和银州柴胡在挥发油成分及含量方面存在较大差异。结论黑柴胡不宜作柴胡的代用品，临床应加强中药材的质量控制。【关键词】黑柴胡银州柴胡GC-MS鉴别研究【中图分类号】R914【文献标识码】A【文章编号】2

2、095-1752(2013)13-0194-02柴胡性味辛、苦，性微寒，归肝、胆、肺经。異疏散退热、疏肝解郁、升举阳气之功效［1］。柴胡属植物分布广泛，全世界有120多种，主要分布在北半球的亚热带地区，中国有36种、17个变种和7个变型。由于全国各地使用的柴胡，在品种、药用部位、临床用药情况等均有差异，造成药用柴胡使用品种混乱，化学成分复杂，有效成分相差悬殊，柴胡及其制剂质量的不稳定［2-5］。木文主要针对黑柴胡(B.smithiiWolff.)和银州柴胡(B.yinchowenseShanetY.U)两种柴胡含有

3、的挥发油成分进行分析比较研究，为合理使用和有效控制柴胡质量提供依据。1实验材料1.1实验药材黑柴胡(B.smithiiWolff.)和银州柴胡(B.yinchowenseShanetY.Li)来源于甘肃省药检所存样。1.2仪器与试剂Clarus500GC/MS型气相色谱-质谱联用仪，配TurboMass工作站。氯化钠和硫酸为分析纯，己醛对照品（丰特斯公司，质量分数大于98%）。2试验方法2.1样品的制备取样品40g,置于lOOOmL圆底烧中，加入20%的NaCI溶液（PH=1硫酸调）600mU辰摇混合后，浸泡10h

4、，连接挥发油测定器与冋流冷凝管。自冷凝管上端加水到挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶吋为止，再加入6ml环己烷。置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约6h,至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，用滴管吸取环己烷层。所得含有挥发汕的环己烷为黄色液体。2.2色谱条件[6]色谱柱：1^251/15（交联5%苯基、95%甲基硅酮）毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；载气为氦气;进样口温度250°C；升温程序：初始温度30°C，保持2min,以3°C/min升温至200°

5、C并保持45min，总分析时间为102min；恒流模式:流速1mL/min,分流比50:1。2.3质谱条件电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV;离子阱温度150°C;质量扫描范围m/z41〜500。质谱数据运用NIST标准谱库进行检索。3结果3.1精密度分别采用三次平行测定黑柴胡和银州柴胡中均存在且含量较高的正己醛，相对标准偏差分别为:4.98%、5.73%。3.2结果采用GC/MS分析，经计算机质谱数据系统检索，黑柴胡和银州柴胡的结果见图1-2，表1-2。图2银州柴胡挥发油总离子流图表2银州柴胡挥发汕中己鉴定

6、的成分编号化合物名称匹配度（％）1己醛96.12庚醛95.332-戊基-呋喃89.441-碘-2-甲基十一烷93.851-己基-2-硝基环己烷90.962-脈啶酮，N-［4-溴基-N-丁基］88.672-己基-1辛醇92.48二十酸91.79二十烷95.8101-氯代27烷92.5112,6,10,14-4甲基十七烷91.112正四十四烷95.71311-癸基二十四烷91.64结论4.1黑柴胡和银州柴胡的挥发汕中分别分离出29种和33种化学成分运用质谱检索和保留指数对其中主要的9种和13种成分进行了定性。4.2已定

7、性的挥发油成分中，发现黑柴胡和银州柴胡共冇己醛、正四十四烷、二十烷、1-己基-2-硝基环己烷。经分析发现柴胡挥发汕中主要以脂肪族化合物为主，与文献［7】报道一致。因而推断，含有大量的脂肪族化合物可作为柴胡属植物中挥发油冇别于其它属植物中挥发油的一个特征。4.3黑柴胡和银州柴胡中含奋的挥发汕成分差异较大，说明柴胡具奋明显的生物多样性特征，黑柴胡不宜作柴胡的代用品，临床应加强中药材的质量控制。参考文献[1】国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版一部[M].中国医药科技出版社，263-264.[2】丁永辉，宋平顺

8、,朱俊儒.甘肃柴胡属植物资源及中药柴胡的商品调查[」].中草药，2002,33(11):1036-1038.[3】郑汉臣，蔡少青.药用植物学与生药学第四版[M].人民卫生出版社，352.[4】王玉庆，牛颜冰，秦雪梅.野生柴胡资源调查[」].山西农业大学学报(自然科学版),2007,27(1):103-107.[5J刘沁航，谭利，白焱晶，等.柴胡属植物皂若10