多晶体x射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析

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1、多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析燕山大学材料学院综合实验室燕山大学材料学院国家实验教学示范中心常用的X射线衍射分析薄膜的方法有：1)所形成的薄膜的层厚及均匀性(多层膜)——用小角X射线散射装置进行长周期散射的位置及各峰宽的测定。2)所形成的薄膜的层是由何种元素构成的(多层膜)——用小角X射线散射装置进行长周期强度的测定。3)所形成的薄膜层的结构测定——对所测定衍射图形进行定性分析(用PDF卡片进行物相检索)。4)所形成的薄膜层的晶体结构与距表面的距离变化的信息——使用薄膜X射线衍射法，采用低掠入

2、射角法，对逐步改变X射线入射角时所得到的衍射图形进行定性分析。一、薄膜X射线的光学系统薄膜X射线衍射法的原理是为低掠入射角法，即低的入射角法。如图所示：掠入射X射线光路图(a)聚焦X射线(b)平行束X射线对掠入射薄膜测试，一般应采用平行光束法。进行薄膜测定时，两点注意：1)一定要采用低的掠入射角；2)当进行表面深度方向状态分析时，要提高入射X射线的平行度。二、有效穿透深度在低掠入射角法条件下，有效X射线穿透深度表示为：t＝－ln(1－It/I)sin0sin/(sin0+sin)令L＝－ln(1－

3、It/I)则t＝Lsin0sin/(sin0+sin)当0<<时，sin0<

4、分析PVDTiN在高速钢表面XRD谱PVDTiN膜的表面分析(0＝1.0、1.5、2.0、12.0)应用实例二－取向变化对薄膜多数条件下都是存在取向的，当薄膜很薄时，很难用极图来测量，采用不同角0测量，根据不同0角时，hkl衍射线强度的变化可以判断取向的变化。Au膜/Si薄膜XRD谱三、单晶、外延膜的X射线扫描分析X射线衍射仪的常规－2扫描只能对平行于试样表面特定晶面进行检测。而不能区别时单晶。外延膜或具有的特定取向的面织构。X射线扫描可探测与单晶或外延膜宏观表面成确定夹角的某个选定晶面。因此，

5、它可以判定单晶材料的单晶性及外延膜的单晶性。也可以逐个检测出每层膜的某个选定晶面，故能研究各膜之间外延生长的取向关系。1、原理在扫描中，角是入射线与被检测单晶(或外延膜)某一晶面的夹角。被测晶面并非为单晶(或外延膜)的宏观表面。被检测单晶(或外延膜)某一晶面与其宏观表面(也是一特定晶面)间存在夹角。对于立方系，夹角可由下式表示：式中：h1k1l1为宏观表面的晶面参数；h2k2l2为被测晶面的晶面参数。对与其它晶系可查相关资料。这样，入射线与试样的夹角可表示为：＝－即入射线与单晶(或外延膜

6、)宏观表面间的夹角被确定。扫描中在其试样自身平面内转动，而转动到被测晶面，该晶面与宏观表面存在特定的角度关系，则晶面可以唯一确定。2、测试方法欲对某一外延膜进行扫描。(1)确定角a)表面为特定晶面(h1k1l1)，被测晶面为(h2k2l2)，根据晶面夹角公式可求出；b)根据及晶胞参数求出d进而根据布拉格方程求出角；c)再由公式＝－，即可求出角(2)测试a)通过X射线衍射仪2轴的单独旋转，将探测器转动到2位置。b)通过轴的单独旋转使试样表面与入射X射线成角，即轴转至角位置；c

7、)实施扫描，试样在其表面内缓慢匀速转动。扫描的图谱是0～360内如干个(h2k2l2)衍射峰，峰的个数取决晶体的对称性。选取晶面具有几次对称轴，就有几个均匀分布的衍射峰。峰的形状和外延膜的质量有直接的关系。3、实例图为双外延晶界结构图。采用磁控溅射工艺制备的超导薄膜。在SrTiO3(110)基片外延生长MgO种子层。将种子层刻蚀一半保留一半，其上外延CeO2隔离层。再外延超导膜在2为20～80扫描内对基底表面进行－2扫描，出现CeO2的(002)和(004)峰，说明试样表面为CeO2(100)晶

8、面。选取CeO2的(204)晶面，查的2＝79.08,与(100)晶面的夹角＝26.57，＝12.97。将X射线衍射仪2轴的单独旋转，使探测器转动到79.08位置;通过轴的单独旋转使轴转到12.97；进行扫描测试，其结果如图所示。SrTiO3、MgO、CeO2均为立方结构，其晶格常数分别为：0.3905、0.4213、0.5411nm。CeO2－SrTiO3外延时转向45，