一、质量规格要求和检验方法.doc

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1、一、质量规格要求和检验方法1.质量规格要求应符合GB17203-1998《食品添加剂柠檬酸钙》标准要求：项目指标外观白色结晶状粉末含量（以Ca3(C6H5O7)2计），%98.0-100.5干燥失重，%10.0-13.3盐酸不溶物，%≤0.2铅（Pb），%≤0.0005重金属（以Pb计），%≤0.002砷（As），%≤0.0003氟化物（以F计），%≤0.003溶液澄清度合格2.检验方法（A）鉴别1试剂和溶液（1）盐酸（GB622）。（2）1mol/L乙酸（GB676）溶液。（3）1mol/L硫酸汞溶液。（4）1mol/L高锰酸钾（GB6

2、43）溶液。（5）1mol/L草酸铵（HG3-976）溶液。（6）2mol/L硝酸（GB626）溶液：125mL浓硝酸加水稀释至1000mL。2鉴别试验方法一：将0.5g样品溶解于10mL水和2.5mL的2mol/L硝酸的混合液中，加1mL1mol/L硫酸汞溶液，加热至沸腾，再加1mL1mol/L高锰酸钾溶液，产生白色的沉淀物。方法二：以尽量低的温度完全灼烧0.5g样品，然后冷却，并将残余物溶于10mL的水和1mL1mol/L乙酸的混合液中，经过滤后再把10mL1mol/L草酸铵溶液加入滤液中，产生大容积的白色沉淀，并可溶解于盐酸中。（B

3、）含量的测定1试剂和溶液（1）3mol/L盐酸溶液。（2）6mol/L盐酸溶液。（3）1mol/L氢氧化钠（GB629）溶液：准确称取4g氢氧化钠，溶于水，稀释至100mL。（4）30%三乙醇胺溶液：38mL三乙醇胺加水稀释至100mL。（5）钙指示剂：称取10g预先在105～110℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内研细，加入0.1g钙试剂，研细，混匀。（6）0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）标准溶液配制：称取20g乙二胺四乙酸二钠（GB1401），加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。标定：称取1g于800℃灼烧至恒重

4、的基准氧化锌，称准至0.0002g。用少许水湿润，加6mol/L盐酸至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00～35.00mL，加70mL水，用10%氨水中和至pH7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10），加5滴0.5%铬黑T指示液，用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。计算：m1×(V1/250)(V2-V3)×0.08138c=……………………………………（1）式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度；V1——氧化锌溶液消耗的体积，mL；m1——氧化锌的

5、质量，g；V2——乙二胺四乙酸二钠溶液消耗的体积，mL；V3——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液消耗的体积，mL；0.08138——每毫升1mol/L氧化锌的克数。2测定方法预先在150℃下烘至恒重，准确称取350～400mg柠檬酸钙样品（称准至0.0001g），加水10mL，3mol/L盐酸至溶解（约2mL）后，加水稀释至约100mL，加30%三乙醇胺5mL和mol/L氢氧化钠15mL，摇匀。调节pH值大于13，加入钙指示剂约0.1g，用0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。3分析结果的表述柠檬酸钙

6、含量[X（%）]按式（2）计算：V×8.307×Fm×1000X(%)=×100…………………………（2）式中：V——0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液消耗的体积，mL；F——0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液实际浓度与0.05的比值；m——样品的质量，g；8.307——每消耗1mL0.05mol/L的乙二胺四乙酸盐相当于8.307mg的柠檬酸钙。(C)干燥失重的测定称取2g试样（称准至0.001g），于150℃下干燥4h，按《中华人民共和国药典》1995年版二部附录进行测定。(D)盐酸不溶物的测定称取5g试样(精确至0.

7、001g)，加6mol/L盐酸10mL和水50mL，混合加热30min，将所得溶液用洗净的105℃烘2h并冷却称重的3号石英沙芯漏斗、真空泵抽滤，用200mL水冲洗5次过滤、洗涤，沉淀物在105℃烘箱内干燥2h，冷却称重，残留物称重不得超过10mg（即0.2%）。(E)砷的测定溶解1g试样（称准至0.001g），加3mol/L盐酸5mL溶解，加水稀释至35mL，以此溶液为供试液，按中国药典1995年版二部附录第56页第二法测定。(F)重金属的测定按GB8451进行测定。(G)铅的测定按GB8449方法测定。(H)氟化物的测定1试剂和溶液（

8、1）高氯酸（GB623）。（2）硝酸钍溶液：称取硝酸钍250mg，加水溶解后稀释至1000mL。（3）茜素磺酸钠溶液（1-1000）。（4）0.05mol/L氢氧化钠（GB629）溶液。（5）