《达尔丰的制备》ppt课件

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1、达而丰(Darvon)的制备实验一丙酰氯的制备学习氯化的方法及氯化剂和酰氯的使用注意事项。实验目的反应式主要试剂及产物的物理常数MWMp(℃)Bp(℃)D(g/mL)nDSolubilitywaleth丙酸74.08-20.8141.10.9924201.387420∞∞sPCl3137.33-11275.57491.57421dd丙酰氯92.53-92801.0646201.405725dds实验装置常压蒸馏装置：250mL茄形瓶，蒸馏头，温度计套管，100℃温度计，直形冷凝管，双支接受管，接受瓶,短胶管，无水氯化钙干燥管，长胶管，漏斗，烧杯投料

2、量：Comp.QuantityRatio丙酸18.2g(18.5mL,0.25mol)1PCl313.7g(8.7mL,0.1mol)1.2注意事项1.无水操作。本实验中三氯化磷（分解成亚磷酸），以及生成的酰氯都遇水分解。2.称量试剂时，多余部分不要倒回试剂瓶，以防污染。可以倒给别的同学。尤其不能倒入下水道中！3.三氯化磷具有腐蚀性，不要接触皮肤！4．放一根温度计贴到反应瓶壁上。短胶管连接接受管和干燥管，长胶管连接干燥管与漏斗。5.刚开始加热温度不要定在50℃，可以稍低一些(因为油浴锅的温度非常不稳定)，以避免温度过高，蒸出馏分。收集酰氯时，外浴温

3、度也不要过高，应低于130℃，以避亚磷酸焦化，焦于瓶壁上。6.本实验前馏分不会很多，由于温度计等原因，温度不会一样，待温度稳定后即可收集。没有反应的PCl3与产品丙酰氯的沸点比较接近，蒸馏时，很难分得特别清楚，在收集产品馏分时，可以尽可能多收集一点PCl3，因为它对F-C反应没有影响。7.回收的前馏分，不许倒入下水道。副产物亚磷酸可能粘于瓶底，且有刺激性。此时，可待反应瓶稍冷后，加入一定量氢氧化钠溶液洗涤，（本操作在通风橱中完成）。万万不可倒入前馏分回收瓶中！！！（爆炸）8.装产品的锥形瓶塞子不要过紧，不要振摇，防止分解气体冲出塞子，溅入眼睛或皮肤

4、。9.第一个班级干燥管不用洗涤，放置于保干器中，待第二个班级学生再用。橡胶管也不用洗涤，保持干燥，留给第二个班级用。10.反应瓶外的油浴，应该先用纸擦净，后用水洗涤。11．量取三氯化磷用10ml量杯，丙酸用25ml量杯。说明:正常情况下，实验应该是先用回流装置，再改蒸馏装置，但由于本实验刺激性太大，就直接用蒸馏装置。实验操作药化实验—1.MPG