原子吸收分光光度法测定重金属铅.doc

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1、原子吸收分光光度法测定重金属铅,镉,砷,汞,铜检验记录仪器与测定条件:温度:℃湿度:%检验项目:□铅□镉□砷□汞□铜原子吸收分光光度计编号:天平编号:微波消解仪编号:预处理加热仪编号:标准溶液□铅标液□镉标液□砷标液□汞标液□铜标液浓度(铅):批号浓度(镉):批号浓度(砷):批号浓度(汞):批号浓度(铜):批号来源:本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(通则0406)。除另有规定外,按下列方法测定。1.铅的测定(石墨炉法)测定条件参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~

2、120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2000℃,持续4~5秒。铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)lμg的溶液,即得(0~5℃贮存)。标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng,60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标

3、,浓度为横坐标,绘制标准曲线。供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取10~20μl,照标准曲线

4、的制备项下方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。对照品浓度(ng/ml)0.000520406080曲线方程对照品吸光度A相关系数R样品稀释倍数50空白测定浓度(ng/ml)供试品浓度(ng/ml)供试品称样量g供试品的铅限度(ppm)计算公式(C供试品-C空白)*50X=-------------------------------M供试品*1000供试品的平均铅限度(ppm)标准规定:铅≤5mg/kg报告值-----------mg/kg结论;□符合规定□不符合规定2.镉的测定(石

5、墨炉法)测定条件参考条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25耖;原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒。镉标准贮备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含镉(Cd)lμg的溶液,即得(0~5℃贮存)。标准曲线的制备分别精密量取镉标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉Ong、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐

6、标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20μl,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,依法测定),从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。对照品浓度(ng/ml)0.0000.82.04.06.08.0曲线方程对照品吸光度A相关系数R样品稀释倍数50空白测定浓度(ng/ml)供试品浓度(ng/m

7、l)供试品称样量g供试品的镉限度(ppm)计算公式(C供试品-C空白)*50X=-------------------------------M供试品*1000供试品的平均镉限度(ppm)标准规定:镉≤0.3mg/kg报告值-----------mg/kg结论;□符合规定□不符合规定3.砷的测定(氢化物法)测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm。砷标准贮备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量,用2

8、%硝酸溶液稀释,制成每1ml含砷(As)lμg的溶液,即得(0~5℃贮存)。标准曲线的制备分别精密量取砷标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷Ong、5ng、10ng,20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加10%抗坏

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