《总有机碳分析》ppt课件

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1、总有机碳(TOC)分析郑秀玉一、用途工业废水生活污水饮用水海水判断水质是否受污染以及污染的程度。二、定义TC-TotalCarbon:样品中的总碳量TIC-TotalInorganicCarbon:样品中总的无机碳量TOC-TotalOrganicCarbon:样品中总的有机碳量三、操作原理TC测量：样品680度的富氧环境下燃烧CCO2非散射性红外检测器（NDIR）检测CO2的吸收率与时间的积分值和样品中的总碳量成正比，转化为样品中的总碳含量样品中无机碳（液态）：CO2、HCO-3、CO32-TIC测量：CO2HC

2、O-3CO32-酸化NDIRTIC的含量TOC测量：TOC=TC-TIC四、仪器介绍图、TOC测定仪去卤管：内装CuO，去掉多余的卤素，因为卤素会腐蚀红外检测器。增湿器：使气体在去燃烧室之前带点水，减轻气流对催化剂的压力。无机反应室(ICChamber)：样品酸化后去检测TIC。酸试剂瓶：装有体积比为5%的磷酸，即1l水中有50ml的磷酸。清洗瓶：内装去离子水。性能指标：ICChamber示意图废液燃烧炉出来的CO2生成的CO2样品酸图、TOC测定仪流程图1、炉子(Furnace)：内装燃烧管。2、清洗泵（chas

3、epump）：也叫rinsepump，把水打到装载阀，作样之间起清洗作用。3、无机碳反应室（ICChamber）:样品酸化后去检测TIC。4、酸泵(Acidpump)：把酸打到无机碳反应室。5、气体分配器(FlowManifold)：把O2分成几路。6、样品泵(samplepump)：把多余的样品排走。7、压力调节器(pressureregulator)：调节O2的压力。8、红外检测器(InfraredDetector)：非散射性红外检测器（NDIR）检测CO2的量。检测信号值为4000~8000。9、渗透管(per

4、meationtube)：内管走CO2和H2O，管外走O2，通过渗透管，H2O就跑到外围，被O2带走，管内只剩下CO2去检测。10、注射阀(Injectionvalve)：是个六通阀。11、 装填阀(sampleloopvalve)：是个六通阀。12、燃烧管(combustiontube)样品与O2燃烧反应，生成CO2与H2O，碳元素完全转化为CO2。燃烧温度：没有催化剂时9000C，铂催化时6800C。燃气:氧气。压力约0.3Mpa。13、排水阀(drainvalve)：把水排走。14、增湿器：使气体在去燃烧室之前

5、带点水，减轻气流对催化剂的压力。15、样品入口：用吸管或自动进样器与样品入口相接，目前仪器上所使用的是用吸管来进样，把吸管直接放到样品中。16、样品环：25ul，50ul,100ul,200ul，400ul，不同的样品环对应不同的碳浓度范围如下表所示：目前仪器上所使用的是100ul的样品环。浓度检测范围是5-2500ppm。17、去卤管：去掉多余的卤素，因为卤素会腐蚀红外检测器。五、实验操作１、样品的制备分析样品包括溶解固体，如氯化物。各种化学溶液、酸、腐蚀剂的TOC均可定量监测。样品中含有粒径在100um以下的悬浮

6、固体时，测定TC、TIC、TOC之前不用过滤。颗粒大小：<400um2、样品的输送溶液通过液样环进入TOC分析仪，样品能够多次重复分析。液样环既可与吸管相连接，也可与自动进样器连接。样品输送完成之后，便开始TC、TIC的分析。3、总碳（TC）的分析总碳（TC）的分析包括两个步骤：TC的注入与TC的检测。4、总无机碳（TIC）的分析总无机碳（TIC）的分析包括两个步骤：TIC的注入与TIC的检测。5、总有机碳（TOC）的分析利用TC平均值减去TIC平均值就得到总有机碳值：TOC=TC-TIC6、废物排放在废物排放阶段，

7、二氧化碳和水蒸汽排至大气中，同时把TIC反应室的剩余溶液排出并完成清冼过程。7、标准曲线在应用TOC分析仪分析之前先要绘制标准曲线，通常默认的是由五个浓度（0、10、100、500、1000ppm）所绘制的标准曲线，当然也可采用其它浓度来绘制该曲线。配TOC的标准品：采用分析纯的邻苯二甲酸氢钾，由于邻苯二甲酸氢钾是吸湿的，必须用烘箱在110oC的温度下干燥至恒量，在干燥器中冷却后称量，称2.125g溶入1升的水中，配成1000ppm（以有机碳的浓度计算）的标准液。由1000ppm的标准液通过稀释后配0ppm、10pp

8、m、100ppm、500ppm的标准液。配好后的样品大约可以保存3星期。配TIC的标准品：称8.824g的Na2CO3溶于1升的水中配成1000ppm（以无机碳的浓度计算）的标准液。配好后的样品大约可以保存3星期。做好的标准曲线如下图所示:RF（响应因子、斜率）的正常值是：0.15~0.19ugC/k-cntR2:相关系数，正常值是0.999X