分析数据的评价

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1、第14章分析数据的评价一.掌握几个概念准确度（accuracy)：测试结果与被测值或约定值之间的一致程度精密度（precision)：在规定的条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。重复性（repeatability):在重复性条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。再现性在再现性条件下，测试结果之间的一致程度。灵敏度表示在我们注意到仪表指针或读数装置的差异之前，在所测体系上能作出多大的变化。检测限是在一定置信率（或统计显著性）下可以检测的最低增量。二、评价精密度的方法如果不知真实值，就只能计算精密度。精密度低将会增加

2、预测样品真实值的困难。标准偏差（σ）变异系数（CV）相对偏差式中：σ——标准偏差；Xi——各个样品的测量值；μ——真实值；n——样品总数。如果重复测定的次数多变异系数（CV）CV即相对标准偏差，其小，说明精密度和重现性高；虽然不同类型的分析对CV有不同的要求，但一般说来，CV小于5%就可以接受了。三、评价准确度的方法绝对误差等于实验值与真实值之差相对误差百分相对误差回收率（回收实验）在相同条件下用同种方法对加标样品和未知样品进行预处理和测定，以计算出加入标准物质的回收率。加标样品：加入已知量的标准物的样品；未知样品：未加标

3、准物质的样品。P%=[（x1-x0）/m]×100%P%：加入标准物质的回收率m：加入标准物质的量x1:：加标样品的测定值x0：未知样品的测定值四、评价检测限的方法1、GC：最小检测量或最小检测浓度。2、分光光度法：扣除空白值后，吸光度为0.001时所对应的浓度。3、一般实验：当空白次数n>20，检测限为空白值正标准差的4.6倍。4、国际理论应用化学联合会对检测限规定：如下所示。检测限的确定方法式中：XLD——最低可检出浓度XBIK——多次测量空白值的平均值SDBIK——多次测量空白值的标准偏差3——根据一定的置信水平确定

4、的系数五、误差不可避免理想情况：变化程度小，尽可能稳定因此，要了解分析方法的误差来源误差的来源系统误差（有确定值）随机误差（无确定值）过失误差系统误差又称定值误差，常导致实验结果向某一确定方向偏离期望值。可通过仪器校正、进行空白试验或采用另一种不同的分析方法等手段纠正。随机误差是由测定过程中一些人为因素造成的。正负误差出现的可能性相同，不可避免，但误差通常都很小。过失误差一般很明显，容易识别和纠正；导致实验数据散乱且与期望值相差甚远。原因常常是错误的试剂、仪器、实验方法。回归线上的误差明显脱离该线的点很可能表明相应于该点的

5、标准物浓度不准确。将标准曲线图外推至数据点以外的区域（原点附近或高浓度区域），可能不呈线性。未知物的测量应该在标准曲线的线性范围内进行。六、实验数据的处理有效数字描述了如何判断实验结果中应记录数字的位数。适当使用有效数字的目的在于借此表示分析方法的灵敏度和可靠性。四舍五入法则可在计算过程中保留所有数字，而在报告最终答案时进行四舍五入数字的舍弃问题：异常数值是否可以舍弃？数字的舍弃与其他值不匹配的数值可疑值确知原因的不知原因的舍弃用检验方法判断是否舍弃Q检验法将所有测定结果数据按大小顺序排列，即x1＜x2＜……＜xn计算Q值

6、式中x?——可疑值x——与x?相邻之值；xmax——最大值；xmin——最小值。Q值＝查Q表，比较由n次测量求得的Q值，与表中所列的相同测量次数的Q0.90之大小。（Q0.90表示90％的置信度）若Q＞Q0.90，则相应的x?应舍去若Q＜Q0.90，则相应的x?应保留4d法4倍于平均偏差法，适用于4～6个平行数据的取舍除了可疑值外，将其余数据相加求算术平均值x及平均偏差d将可疑值与平均值x相减若可疑值﹣x≥4d，则可疑值应舍去若可疑值﹣x＜4d，则可疑值应保留例：测得如下一组数据，30.18、30.56、30.23、30.

7、35、30.32其中最大值是否舍去？解：30.56为最大值，定为可疑值。x＝＝30.27d＝＝0.065习题练习要分析测定一份浓缩汤的的正确含量是否降至正确的浓度，采用比重计分析测定后，你发现总物质中26.84%是固体，而公司的标准是28.63%，如果一开始的容积是1000加仑中有8.67%是固体，且重量是每加仑8.5磅，那么要去除多少多余的水分？此题的关键在于不论浓缩汤中的水分如何变化，其中固体的总量是不改变的，因此其中存在下列等量关系。1000*8.67%=28.63%（X1+1000）（X1表示达到公司标准时需要添加

8、水量）1000*8.67%=26.84%（X2+1000）（X2表示达到公司标准时需要添加水量）去除水分=X2-X1给你如下的比重分析的结果：铝盒＋玻璃器皿＝1.0376g铝盒中液体样品的重量＝4.6274g铝盒＋干物质＝1.7321g样品中的水分含量是多少？且固形物的百分含量是多少？必须准确称量铝盒和