天山花楸叶醇提液的絮凝工艺论文

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1、天山花楸叶醇提液的絮凝工艺论文.freell冰醋酸，用蒸馏水将其稀释到50ml，精密称取1g壳聚糖放入其中，使其完全溶解，最后用蒸馏水将其定容到100ml，配制成1%的壳聚糖溶液，待用。1.3供试品的制备精密称取10g天山花楸叶倒入烧瓶中，每瓶加入60%的乙醇液100ml，进行冷凝回流提取30min，得醇提液并定容到100ml，备用。2方法2.1絮凝［1］方法将天山花楸醇提液调至一定的pH值，然后精密移取50.0ml至比色管中，加入一定量的壳聚糖溶液，混合均匀，静置过夜。然后移取上清液，进行澄清度的透光率的测定和黄酮含量的测定。2.2杂质透光率的测定

2、天山花楸叶的醇粗提液经全波扫描可知，在665nm处有一吸收峰，而醇粗提液絮凝后此峰处的［2］吸光度明显降低，可知此峰即为杂质峰，且除杂效果明显，故选择665nm作为透光率的测定波长；因此，以60%的乙醇为空白，在紫外可见分光光度计上665nm处测定粗提液、絮凝液均稀释10倍后的透光率。2.3有效成分总黄酮含量的测定［3］用移液管精密移取0.2ml上清液于25ml的容量瓶中，加入1ml5%的亚硝酸钠，6min后，加入1ml10%的硝酸铝，6min后，加入10ml4%的氢氧化钠，然后用蒸馏水定容，15min后，在510nm处测定总黄酮吸光度。代入已建立的

3、标准曲线方程：A=0.1251C+0.018，R2=0.9999，并计算总黄酮含量。2.4固形物收率的测定［4］取各样品液20ml，按固形物测定方法测定固形物重，并计算其收率。3结果3.1壳聚糖加入量对絮凝效果的影响［5］在絮凝温度室温、醇提液pH值为5.5条件下，将1%壳聚糖加入量设定为5个水平，即分别向醇提液中加入1，2，3，4，5ml壳聚糖溶液。按照以上的实验方法进行实验。结果见表1。表1壳聚糖加入量对絮凝效果的影响（略）综合总黄酮含量、透光率和固形物收率这3项指标，壳聚糖用量为4ml，即壳聚糖用量相当于粗提液8%时，絮凝效果较好。3.2絮凝温

4、度对絮凝效果的影响设定实验条件如下：醇提液pH值为5.5，壳聚糖加入量为4ml，絮凝温度设定为5个水平，即20，30，40，50，60℃。按照以上的实验方法进行实验。结果见表2。表2絮凝温度对絮凝效果的影响（略）综合总黄酮含量、透光率和固形物收率这3项指标，絮凝温度在50℃时，絮凝效果较好。3.3醇提液的pH对絮凝效果的影响［6］设定实验条件：絮凝温度50℃，壳聚糖加入量为4ml，醇提液pH设定为5个水平即3.5，4.0，4.5，5.0，5.5。按照以上实验方法进行实验。结果见表3。表3醇提液的pH对絮凝效果的影响（略）综合总黄酮含量、透光率和固形物

5、收率这3项指标，醇提液pH在5.0时，絮凝效果较好。4讨论［7］由于天山花楸叶的醇提液含有大量的叶绿素、鞣质、蛋白质等大分子物质。在进行大孔树脂纯化前，为了避免污染树脂，影响树脂再生，采用了壳聚糖絮凝法除去叶绿素，糅质等大分子物质，并以絮凝后黄酮含量，透光率（澄清度）和固形物收率为考察指标，对絮凝工艺进行了优化。壳聚糖加入量对絮凝液澄清度的影响很大，分析其原因可能是因为当壳聚糖加入量较少时，不足以和叶绿素，蛋白质，鞣酸等杂质分子发生较强的吸附架桥和电中和作用，因此形成的絮凝物体积较小，不能沉淀到溶液底部，而是悬浮于溶液中，故溶液较混浊，透光率低。随着

6、壳聚糖加入量的增加，吸附架桥和电中和作用得到加强，絮凝效果逐渐达到最佳，但是，由于壳聚糖是长链高分子化合物［8］，当加入量过高时，提取液中的微粒反而会被壳聚糖包围，以致失去其在微粒间发挥的架桥作用，胶体表面发生二次吸附，微粒处于再稳定状态，不易沉降，因此壳聚糖加入量不是越多越好。絮凝时，絮凝温度对絮凝效果有一定的影响。随着温度的升高，沉淀的体积有变小的趋势［9］，絮凝液的澄清度下降。分析其原因可能是温度升高，沉淀不易聚集而悬浮于溶液中，使透光率降低。醇提液的pH值［10］对透光率影响较大，但表现出先升高后降低的趋势。可能是因为壳聚糖是一种阳离子型絮凝

7、剂，在酸性条件下，壳聚糖分子中的氨基与氢离子结合成阳离子，与溶液中的微粒发生架桥与电中和作用，从而使杂质聚集而沉淀下来，故醇提液的pH值要调到酸性条件下。但是，当溶液pH值过低时，壳聚糖会发生水解，导致絮凝效果下降，而且酸度过高会导致醇提液自身的稳定性下降，包括黄酮在内的许多组分就不能稳定的存在于溶液中，导致黄酮含量下降。用壳聚糖作为絮凝剂，不仅实验操作方便，而且价格便宜，澄清效果好，无毒，无害，具有广阔的应用前景。【