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1、胃康灵胶囊的质量控制研究【关键词】甘草酸；,,芍药苷；,,高效液相色谱法；,,胃康灵胶囊 摘要：目的建立胃康灵胶囊中甘草芍药苷的含量测定方法。方法色谱柱为ShimPackVPODSC18(150mm×4.6mm,5μm)；流动相为乙腈0.1%磷酸溶液，梯度洗脱；检测波长为235nm；柱温40℃；流速1ml/min。结果甘草酸和芍药苷分别在0.15~1.50μg（r=0.9999n=5）范围内呈线性。甘草酸和芍药苷平均加样回收率分别为99.7%（RSD=2.67%）和99.4%（RSD=2.43%）。结论该法简便、快速、可靠、可用于控制制剂质量。 关键词
2、：甘草酸；芍药苷；高效液相色谱法；胃康灵胶囊 StudyontheQualityControlofethodsThechromatographicmethodPackVPODSC18column(150mm×4.6mm,5μm).Acetonitrileobilephase.Theflol/min.Columntemperatureethodissimple,rapid,reliableandcanbeusedforthedrugcontrol. KeyPackVPODSC18（150mm×4.6mm,5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液，梯度洗脱
3、（见表1）；检测波长：235nm；灵敏度：0.01AUFS；流速：1.0ml/min；柱温：40℃；进样量10μl。 表1流动相的梯度洗脱(略) 2.2对照品溶液的制备精密称取甘草酸单铵盐对照品7.42mg（相当于甘草酸7.27mg），芍药苷5.42mg，置100ml的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 2.3供试品溶液的制备取本品10粒，倾出其内容物，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶内，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300in，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，取续
4、滤液，作为供试品溶液。 2.4阴性对照溶液的制备按处方组成，分别取除甘草或白芍之外的其他药材，按供试品溶液制备项下的方法，制成阴性溶液，按上述色谱条件进行检测。结果在对照品出峰位置未见其它杂质干扰峰（见图1），说明处方中其他成分对甘草酸、芍药苷的测定无干扰。 2.5线性范围的考察精密吸取对照品溶液依次进样2.0，8.0，12.0，16.0，20.0μl，按上述色谱条件测定，以对照品峰面积值为纵坐标，对照品进样量为横坐标，绘制标准曲线。甘草酸回归方程和相关系数为：Y=27630X+13269，r=0.9999（n=5），甘草酸和芍药苷分别在0.15~1.
5、50μg，0.11~1.08μg范围内，其绝对进样量X（μg）与峰面积Y之间呈良好的线性关系。 2.6精密度实验精密吸收甘草酸、芍药苷对照品溶液重复进样6次，测定苷草酸、芍药苷峰面积，RSD分别为0.76%，0.23%，表明仪器精密度良好。 1.芍药苷2.甘草酸 A.对照品（controls,230nm）B.对照品（controls,250nm）C.对照品（controls,235nm）D.样品（sample,235nm）E.缺甘草的阴性对照（excipents,235nm）F.缺芍药的阴性对照（excipents,235nm） 图1对照品与样品色
6、谱图(略) 2.7稳定性实验取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，12h进样测定，甘草酸、芍药苷峰面积RSD分别为1.27%，0.61%，表明供试品溶液在12h内稳定。 2.8重现性实验取同一批号（060204）样品6份，按供试品溶液制备方法制备，并按上述色谱条件测定，测得甘草酸含量为1.7mg/粒，RSD为1.43%，芍药苷含量为2.1mg/粒，RSD为1.54%。 2.9加样回收率实验取已知含量样品（甘草酸含量1.7mg/粒、芍药苷含量2.1mg/粒）粉末约0.15g，定量加入甘草酸和芍药苷对照品适量，依“2.3”项下的方法操作，制备所需溶液测
7、定，结果见表2。 表2回收率实验结果(略) 2.10样品含量测定分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，在上述色谱条件下进样，记录各色谱峰的峰面积，每个样品重复2次，峰面积取平均值，按外标法计算含量。含量测定结果见表3。 表3样品中甘草酸、芍药苷含量测定结果(略) *为每粒中含量 3讨论 3.1样品提取溶剂的考察在参考有关文献的基础上，对胃康灵胶囊的提取溶剂进行了考察。取同一批号样品分别精密加入25ml的正丁醇〔3〕、50%甲醇〔4〕、稀乙醇〔5，6〕、纯甲醇、无水乙醇〔7〕，比较5种不同溶剂的提取效果。结果稀乙醇可较好去除干扰杂质，且提取完全，易
8、回收。故选择稀乙醇作为样品提取溶剂。 3.2检测波长的选择文献报
