2013年云南省市售乳及乳制品中铬测定方法的改进及结果分析

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1、2013年云南省市售乳及乳制品中铬测定方法的改进及结果分析梁孟军祁立辉王秋波*昆明市疾病预防控制中心，云南昆明650228【摘要】目的：改进乳及乳制品中铬的微波消解-石墨炉原子吸收分析方法。方法：采用干法消解和微波消解法对样品进行消解处理，采用石墨炉原子吸收法进行检测分析，比较两种处理方法的回收率。结果：方法的精密度为2.17%，重复性干法为4.58%，微波消解的为4.35%；干法消解回收率为70.35%～89.08%，平均81.78%；微波消解的回收率为85.96%～101.43%，平均94.35%。并用建立的方法检测273件市售乳及乳制品中铬的含量。结论：

2、方法具有快速、精密度高、重复性好、回收率高、酸消耗少、安全等特点，是检测乳及乳制品中铬的首选方法。.jyqkg/L,国家标准物质中心），硝酸（优级纯），273份样品分别随机采集自昆明、曲靖、楚雄和昭通四个地市的商场。2仪器工作条件石墨炉原子吸收光谱仪的检测条件：波长357.9nm，进样体积20μl，自动进样塞曼扣背景校正，峰高读数。石墨炉工作条件：干燥温度110℃升温30s，氩气0.2L/min；灰化温度1500℃恒温20s,氩气0.2L/min；原子化温度2400℃恒温3s；2500℃恒温3s,氩气0.2L/min。3溶液制备3.1标准溶液的配制准确量取10

3、00mg/l的铬标准溶液10ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，摇匀得浓度为100μg/ml铬标准溶液。然后逐级稀释得浓度为100ng/ml铬标准使用液。3.2样品处理及溶液制备3.2.1干法消解称取样品0.5g于坩埚中，1.5ml1%硝酸消化1h,电炉加热至完全炭化后，马弗炉500℃灰化2h,取出冷却后，再加入1.5ml1%硝酸，再转入500℃马弗炉灰化1h，冷却后用1%硝酸稀释残渣，后转移至10ml容量瓶中，1%硝酸定容后充分混匀，得样品测试液。同时制备空白溶液。3.2.2微波消解称取样品0.5g于聚四氟乙烯内罐，加1.5ml1%硝酸，再加5m

4、l30%H2O2，轻轻摇匀，盖紧内盖，旋紧外套，放入恒温干燥箱中，140℃恒温1h,冷却至室温，转移至10ml容量瓶中，纯水少量多次洗涤内罐，合并洗涤液至容量瓶，1%硝酸定容至刻度。同时制备纯水空白溶液和1%硝酸空白。4测定方法4.1标准曲线的绘制分别准确吸取适量100ng/ml铬标准使用液，用1%硝酸配制成浓度为1.0、5.0、10.0、15.0、20.0ng/ml的标准系列，按上述仪器条件进行测定，得曲线方程：Y=0.01257X+0.00417，r=0.9991，线性范围1.0~20.0ng/ml。4.2不同反应介质中测定灵敏度的比较结果见表1。4.3精

5、密度试验以空白样品中加入6ng/ml铬标准溶液，连续测定6次，得方法精密度。同时在6份空白样品中加入6份6ng/ml铬标准溶液，分别按3.2.1和3.2.2方法处理后连续测定，得方法的重复性，结果见表2和表3。4.4加标回收率以8#样品(含量﹤0.001μg/kg)作为基底样品，每组浓度称取平行样三份，分别加入高、中、低三种浓度标准使用液，然后按照3.2.1和3.2.2的方法进行前处理后进行测定，结果见表4和表5。4.5样品的测定取待测样品溶液20μl进样。5结果按照3.2.2的处理方法，对273件乳品进行处理后测定，结果见表6。6讨论6.1前处理方法的比较实

6、验测得方法的精密度为2.17%，重复性为微波消解4.35%，干法4.58%。试验比较了乳及乳制品干法消解和微波消解两种前处理方法，低、中、高三种不同含量干法消解的回收率范围为70.35%～89.08%，平均81.78%；微波消解的为85.96%～101.43%，平均94.35%。因此，微波消解-石墨炉原子吸收法测定乳及乳制品中铬的含量，具有快速、精密度高、重复性好、回收率高、酸消耗少、安全等特点，是检测乳及乳制品中铬的首选方法。6.2不同反应介质中测定灵敏度的比较试验分别用纯水和1%硝酸作为空白，比较不同的反应介质中方法的灵敏度，结果分析用纯水作为反应介质的灵

7、敏度高于1%硝酸作为反应介质的，用纯水作为空白所得标准曲线的相关系数明显高于1%硝酸的。6.3样品结果讨论我国食品安全国家标准《食品中污染物限量》［4］中规定生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳中铬的限量为0.3mg/kg，乳粉为2.0mg/kg。本批273件样品采自云南四个地市，共有发酵乳77件，灭菌乳95件，巴氏消毒乳28件，乳粉73件，铬含量均在国家限量指标范围内，说明这四个地市的乳及乳制品中不含皮革乳成分。..