红景天多糖提取工艺的研究

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1、红景天多糖提取工艺的研究李成，杨长青，朱彩凤，戈延茹【关键词】红景天；,,多糖；,,正交设计法；,,提取　　摘要：目的选择红景天多糖的最佳提取工艺。方法采用正交设计法筛选红景天多糖最佳提取工艺，用苯酚-硫酸比色法测定其含量。结果红景天多糖的最佳提取工艺为，用10倍的水，提取3次，1h/次。测得红景天多糖的含量为5.0126%，平均回收率为99.39%，RSD为0.81%（n=6）。结论该方法简便，准确，灵敏度高，适用于红景天多糖的提取和纯化。　　关键词：红景天；多糖；正交设计法；提取　　StudyontheOptimumExtractingMethodof

2、PolysaccharidefromRhodioloside　　Abstract：ObjectiveToselecttheoptimumextractingmethodofpolysaccharidefromRhodioloside.MethodsToselecttheoptimumextractingmethodbyusingorthogonaldesignandthedeterminationofpolysaccharideethod.ResultsTheoptimumextractmethodofthepolysaccharideinedbyorth

3、ogonaldesign:thesolventateriales,eachtimeumextractingmethodethodple,accurateandhadagoodsensitivity,andinationofpolysaccharideRhodiolasachalinensis.　　Keyg，加适量水溶解，转移至100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即为葡萄糖标准溶液。再将其浓度稀释100倍，制成对照品溶液。精密吸取葡萄糖标准溶液0.25，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0ml定容至100ml，得2.5，5.0，10，20，30，40mg

4、/L不同浓度的溶液。分别取0.5ml，各加入苯酚试剂0.5ml，加水2.5ml，迅速滴加浓硫酸3.5ml。以随行试剂为空白液。在水浴中煮沸15min，取出，冷却15min后，于490nm处测其吸光度值。以吸光度对葡萄糖浓度线性回归，得回归方程为Y＝0.016X+0.0543(r＝0.9989)。实验表明，葡萄糖在2.5~40mg/L范围内呈现良好的线性关系。　　2.1.2精密度实验精密吸取葡萄糖对照品溶液0.5ml，同2.1.1操作，测定吸收度，重复6次，RSD为1.38%，说明本方法精密度良好。　　2.1.3稳定性实验取葡萄糖对照品溶液0.5ml4份，分

5、别在0.5，1，2，3h测其吸光度值，RSD为0.752%，说明葡萄糖对照品溶液在3h内稳定。　　2.1.4加样回收率实验分别吸取葡萄糖对照品溶液6份，置已知含量的供试品溶液中,按2.1.1条件测定。测得平均回收率为99.39%，RSD为0.81%。　　2.1.5换算因子测定准确称取精制红景天多糖10mg，用水溶解，定容于100ml容量瓶中，吸取0.5ml，按2.1.1条件操作，求出多糖含量，重复6次，然后按下式计算换算因子f，f＝g），C：多糖液中葡萄糖的浓度（mg/L），D：多糖的稀释倍数。结果换算因子f平均为4.19，RSD为1.8%。　　2.2红景

6、天多糖提取工艺的优化〔7，8〕　　2.2.1提取方法的考察因素与水平据文献调研及预实验结果，采用水煮沸浸提，其中加入的溶剂量，提取时间，提取次数对实验结果有影响，因此本实验采用正交设计法L9（34）表，以红景天多糖含量为考察指标进行实验。　　表1正交设计水平（略）　　2.2.2红景天浸出液的制备将红景天粉碎，称取5.0g，浸泡12h，分别按L9（34）表进行提取，将提取液过滤，浓缩至10ml，加入80%乙醇使沉淀，静置12h，过滤。将沉淀物用30ml水溶解，置50ml容量瓶中，加水至刻度，得红景天多糖样品液。　　2.2.3样品中红景天多糖含量测定精密吸取红

7、景天多糖样品液1ml，放入50ml容量瓶中，加水至刻度。用2.1.1条件进行测定,按下式计算红景天多糖的含量。结果见表2。多糖含量=（C×D×f/W）×100%其中C为样品液中葡萄糖的重量，D为稀释倍数，f为换算因子，W为样品的生药量。实验结果表明，因素A对红景天多糖的提取有显著影响，其次为因素C，因素B对红景天多糖的提取没有影响。考虑到生产中的经济成本问题，选择最佳方案为A2B1C3，即用10倍的水，提取3次，1h/次。按照此最佳工艺进行提取，测得含量为5.0126%。　　2.3红景天多糖的精制工艺〔9，10〕　　2.3.1醇沉法将红景天粉碎，称取4份，

8、每份100g，按最佳提取工艺进行提取，过滤。将滤液浓缩至200ml