怀牛膝“泛糖”前后齐墩果酸的含量变化研究

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1、怀牛膝“泛糖”前后齐墩果酸的含量变化研究赵玉梅，王静，梁生旺，张翠英，冯卫生，张广强【摘要】目的分析“泛糖”前后怀牛膝三萜皂苷类成分的变化。方法采用双波长锯齿扫描法，以齐墩果酸为对照品，λs=665nm,λR=380nm。结果不同程度“泛糖”牛膝中齐墩果酸的含量分别为：1.52%，1.36%，1.30%，1.25%。结论“泛糖”后牛膝中三萜皂苷的含量降低。【关键词】怀牛膝；泛糖；齐墩果酸；薄层扫描法　　Abstract:ObjectiveandmethodsTodeterminethecontentoftriterpenoi

2、dsaponinsbeforeandafterstroragebydoubleetry.The,andoleanolicacidaterial.ResultsThecontentsofoleanolicacidvariedfrom1.25%to1.52%.ConclusionThecontentsoftriterpenoidsaponinsdecreasedafterstorage.　　Keyatography　　牛膝系苋科Amaranthaceae牛膝属植物牛膝AchyranthesbidentataBlume的根，具有补

3、肝肾、强筋骨、活血逐瘀、引血下行之功效。牛膝在贮藏过程中易“泛糖”，引起药材的质变，使药效降低，影响临床疗效〔1-4〕。本文对牛膝“泛糖”前后齐墩果酸含量变化的情况进行研究，报道如下。　　1仪器与材料　　1.1仪器　　　　FN2022型电热干燥箱（长沙仪器仪表厂），SHZB水浴恒温振荡器（上海跃进医疗器械厂），DZF1B型真空干燥箱（上海跃进医疗器械厂），CS9301PC双波长飞点扫描分析仪（日本岛津），METTLERAE240电子分析天平（瑞士），939薄层制板器（重庆南岸贝尔德仪器技术厂），定量毛细管（美国Dru

4、mmondCo.）。　　1.2药品　　　　齐墩果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：8501）；其余所用试剂为分析纯。　　1.3药材　　采自河南省武陟县大丰乡驾部村，经河南中医学院曹继华教授鉴定为苋科牛膝属植物牛膝AchyranthesbidentataBlume.的根，符合《中华人民共和国药典》2005版一部规定，商品规格为二肥。“泛糖”牛膝分为4个等级：正常牛膝、“泛糖”开始、“泛糖”较重、“泛糖”严重，色度指标分别为：0.0703，0.1208，0.2846，0.4712。　　2实验部分　　2.1层析条件的确定　　

5、薄层板：硅胶G，0.5mm，110℃活化30min；展开剂：三氯甲烷甲醇甲酸（体积比20∶1∶0.2），饱和1h，展开12cm；显色剂：5%磷钼酸试液，105℃烘5min，显蓝色斑点。　　扫描条件：反射法锯齿型双波长扫描，线性参数SX=3，狭缝0.4mm×0.4mm，灵敏度中等，背景校正ON，检测信号峰面积，λs=665nm，λR=380nm。　　2.2线性范围　　精密称取齐墩果酸对照品2mg，置2mL量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液（1.03mg/mL）。分别精密吸取齐墩果酸对照品溶液2，4，6，8，

6、10μL点于同一硅胶G薄层板上，按上述层析条件展开，显色，采用反射法锯齿型双波长扫描测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标，绘制标准曲线，经回归处理，得回归方程为A=13137x-490.8,r=0.9985，表明齐墩果酸在2.06～10.30μg范围内，点样量与峰面积呈一不通过原点的直线，故用外标二点法定量。　　2.3精密度试验　　在同一硅胶G薄层板上点相同量对照品溶液2μL,共点5个点，展开，显色，测得各斑点峰面积积分值的RSD值为1.53%。表明精密度良好。　　2.4稳定性试验　　精密吸取齐墩果酸对照品溶液

7、2μL，点于硅胶G薄层板上，展开，显色，扫描测定，每隔30min测定一次斑点峰面积积分值，结果峰面积RSD值为1.60%，表明齐墩果酸在3h内基本稳定。　　2.5加样回收率试验　　取牛膝粉末（40目，50℃干燥48h）约1g，6份，精密称定，置圆底烧瓶中，分别加入10.020mg/mL齐墩果酸对照品溶液1.5mL,然后加2mol/L盐酸15mL，浸泡12h，其余按“2.6.1”项下同法操作，得到6份加样回收供试品溶液。分别精密吸取加样回收供试品溶液4μL,齐墩果酸对照品溶液4、6μL，点于同一薄层板上，展开，显色，扫描测定，

8、根据外标两点法计算，见表1。　　表1加样回收率试验（略）　　Tab.1Resultsofrecoverytest　　2.6含量测定〔5-7〕　　2.6.1供试品溶液的制备取不同程度“泛糖”的牛膝粉末（40目，50℃干燥48h）约2g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入2mol/L盐酸30mL回流