Agilent-1260液相色谱系统操作规程

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1、Agilent1260液相色谱系统标准操作及维护保养规程1目的规范Agilent1260系列高效液相色谱的日常使用和维护保养，保证仪器的正常运转，确保检测工作的顺利进行。2适用范围适用于Agilent1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。3职责实验室分析人员负责Agilent1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。4系统组成4.1Agilent1260系列四元泵(G1311C)和脱气机；4.2可变波长紫外检测器（VWDG1314F）；4.3ChemstationA.01.04色谱工作站4.4国产柱温箱（AT-550）色谱柱；4.5电脑、打印机等辅助设备。5定义无6操

2、作程序6.1开机前的准备6.1.1检查仪器校验标识，确认仪器处于校验周期内。6.1.2检查上次《实验室仪器设备使用记录表》和仪器状态，确认仪器处于正常状态；6.1.3流动相的制备：6.1.3.1按《高效液相色谱法流动相配制标准操作规程》配制需要的流动相。6.1.3.2用前超声脱气（一般10～20min）。6.1.4更换流动相：6.1.4.1将泵的吸滤器从旧流动相中取出，用新流动相冲洗后放入新流动相的储液瓶中，并盖好瓶盖；6.1.4.2将排液管的出口端放入废液瓶中，并盖好瓶盖。6.1.5供试溶液的配制：Agilent1260液相色谱系统标准操作及维护保养规程6.1.5.1供试品用规

3、定溶剂配制成供试品溶液。6.1.5.2定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应分别配制2份。6.1.5.2如有必要，样品需预处理，如过滤等，以免对色谱系统产生污染和色谱干扰。6.1.6选择色谱柱：6.1.6.1根据待检供试品的检测方法确定所需的色谱柱；6.1.6.2检查仪器上安装的色谱柱是否与其相同，若不同则需进行更换。6.1.7更换色谱柱6.1.7.1拆卸原色谱柱：l先握住色谱柱，再松动色谱柱出口端螺帽，取下出口端的管线；l松动色谱柱入口端螺帽，取下入口端的管线；l用止动塞将色谱柱的进出口塞住拧紧后，将色谱柱放回原专用包装盒内。6.1.7.2安装新色谱柱：l从专用包装盒内取出色谱

4、柱，松动并取下色谱柱出入口的止动塞；l将与进样器相连的管线一端插入色谱柱入口端，拧紧螺帽；(注意:安装时色谱柱上的流向标志应与管路的流动相流向一致。)l将与检测器相连的管线一端插入色谱柱出口端，拧紧螺帽。6.2开机6.2.1通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。6.2.2接通电源，打开计算机和打印机开关。6.2.3等待计算机自检完毕后，进入Windows桌面，依次打开泵、进样器、检测器各模块电源。打开柱温箱开关。6.2.4待各模块自检完成后，点击Windows桌面“”图标进入化学工作站画面。6.2.5确定仪器与工作站已连接，若未连接，需关闭工作站，重新连

5、接。注意必须先打开检测器，再连接工作站。6.2.6从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行控制”项，进入方法和运行控制窗口。6.3操作6.3.1泵的开启和设置6.3.1.1打开Purge阀（逆时针），右键点击四元泵下面的空白处，选择“方法”选项，进入泵编辑画面。Agilent1260液相色谱系统标准操作及维护保养规程6.3.1.2设流速：0ml/min，点击“确定”。右键点击四元泵下面的空白处，选择“控制…”选项，选中“启动”，点击“确定”，泵开始启动。6.3.1.3待泵启动完毕，泵的图标变绿色后，右键点击四元泵下面的空白处，选择“方法”选

6、项，进入泵编辑画面。设“流量”逐步增大流速至5ml/min，A通道设到100%，单击“确定”。则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止（一般需要5min左右）。6.3.1.3注意：为保护泵，不宜直接设置过高流速或直接将高流速降为低流速，宜缓慢梯度提高或降低流速；6.3.1.4看柱前压力，若大于10Bar，则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。6.3.1.5右键点击四元泵下面的空白处，选择“方法”选项，进入泵编辑画面，将流速设为0ml/min，点击“确定”，关闭Purge阀（顺时针）。6.3.1.6右键点击四元泵下面的空白处，

7、选择“方法”选项，进入泵编辑画面，设置使用的流动相比例和流速或选择已有方法开始系统平衡。6.3.1.7点击四元泵下面的瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积，点击“确定”。6.3.2方法编辑若已创建方法，可在“方法”菜单选择“调用方法”，选择相应的方法。若无，需按下面步骤建立：6.3.2.1从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，钩选“方法信息”、“仪器/采集”、“运行时选项表”三项，点击确定；6.3.2.2出现“方法信息”对话框，如有需要可将方法的描述信息输入，也