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《ssi 24201型高效液相色谱系统标准操作规程》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、SSI24201型高效液相色谱系统标准操作规程1.目的规范SSI24201型高效液相色谱系统的使用和维护。2.范围本规程适用于SSI24201型高效液相色谱系统的使用和维护。3.职责实验室仪器分析员负责SSI24201型高效液相色谱系统的日常使用和维护。4.规程4.1系统组成:本系统由2个SSIⅣ溶剂输送泵(A泵和B泵)、Rheodyne7725i手动进样阀、UV201型紫外-可见光检测器、CS4000系统控制器、CSchromPlus(Ver.3.6)色谱工作站和台式电脑等组成。4.2准备4.2.1使用前应根据待检样品的
2、检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。4.2.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱流速方向应与流动相流向一致)和定量环。4.2.3配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3开机4.3.1接通电源,依次开启A泵、B泵、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。4.3.2启动CSchromPlus色谱工作站4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后,并从Windo
3、ws的任务栏中选择开始>程序>CSchromPlusChromatographystations>CSchrom以打开CSchrom菜单窗口。(可以通过桌面上的快捷方式,迅速打开CSchrom主菜单)4.3.2.2在CSchrom窗口中双击SSI图标。4.3.2.3输入用户名和口令,以登录CSchrom。(一般情况下可以不设置用户访问权限)4.4在Ccontrol下拉菜单中选中instrumentstatus,查看仪器的实际状态。逆时针旋转A泵Prime/Purge排液阀旋钮1/2圈,打开排液阀,用注射器抽取一定的溶剂,至
4、流动相管路无气泡止;在instrumentstatus窗口中选择SSIPUMP选项,将两泵的流速调至5ml/min,运行3分钟,停止泵运行。4.5设置数据采集方法4.5.1点击Method/InstrumentSetup,出现窗口。在SSI泵窗口设定泵流速压力限和A、B泵比例,在UV201窗口中选择采集时间和采集波长;如果使用的是外部触发信号,那么需要在Trigger窗口中的Type中选择外部触发External,否则选择手动触发Manual。4.5.2保存方法,从File/Method下拉菜单中选SaveAs,出现一个窗
5、口,输入所需要保存的文件名称之后,点击Save按键即可。4.5.3在Ccontrol下拉菜单中选中Downloadmethod,把设定的参数传送到仪器上。4.6运行样品4.6.1首先从Control下拉菜单中选PreviewRun或点击Preview图标,观察基线是否稳定,待基线运行稳定后,点击红色的Stop图标。4.6.2单次运行4.6.2.1.从Control下拉菜单中点中SingleRun或者点击蓝色SingleRun图标,就会出现一个窗口。其中SampleID可以输入样品的名称,也可以不输入。方法Method如果使
6、用当前的方法就可以不用改动,如使用以前保存过的方法就点击打开图标,从中选择以前保存的方法。数据文件路径Datapath可以选择默认路径,也可以点击打开图标,从中选择保存的路径。数据文件Datafile可输入要保存的文件名称,并可以点击右边图标选择IncrementNumber为数据文件自动增加编号。其它项可以保持不变。如果连续进同一样品,Numberofrun可以输入运行次数,当第一次采样完毕后可自动等待下一次采样。4.6.2.2.然后点击开始Start,就会出现运行屏幕,然后屏幕下角显示Waittingfortrigge
7、r….,现在就可以开始进样。4.6.2.3进样后,搬动进样阀,屏幕就开始采集信号直到运行时间结束为止。如果觉得运行时间设置的太短,从Ccontrol下拉菜单中选中ExtendRun,输入需要延长的时间即可。如果出峰已经完毕,想提前中止,则可以从Control下拉菜单中单击StopRun或者Stop图标。4.6.3序列采样4.6.3.1如果需要连续运行一批不同的样品,那么可以先建立一个序列。在File/Sequence/SequenceWizard中,方法Method如果使用当前的方法就可以不用改动,如使用以前保存过的方法就
8、点击打开图标,从中选择以前保存的方法。选择ForAcquisitity,然后选择下一步。4.6.3.2其中SampleID可以输入样品的名称,也可以不输入。数据文件路径Datapath可以选默认路径,也可以点击打开标,从中选择保存的路径。数据文件Datafile可输入要保存的文件名称,并可以点击右边标选