痛风止痛胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定

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1、痛风止痛胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定【关键词】痛风止痛胶囊；薯蓣皂苷元；高效液相色谱法痛风止痛胶囊是由秦艽、百合、土茯苓、没药等14味中药材组成的中药复方制剂。主要用于治疗痛风急性发作期、湿热、关节疼痛等。为了控制痛风止痛胶囊的质量，保证临床疗效，对其含量测定的方法进行了考查，以薯蓣皂苷元为定量指标，用高效液相色谱法测定，获得较满意结果。1实验材料1.1仪器与试剂日本岛津LC10ATVP高效液相色谱仪,SPD10AVP紫外检测器,7725i手动进样器，浙江大学N2000数据处理系统，薯蓣皂苷元对照品(由中国药品生物制品检定所提供，批号:07039813)

2、。所用试剂均为色谱纯和分析纯。1.2色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂250mm×4.6mm，流动相:甲醇水溶液(84：16)，检测波长：203nm，灵敏度：0.05AUFS，流速：1mL/min，柱温：室温，理论板数按薯蓣皂苷元计算应不低于4000。2实验方法2.1对照品溶液的制备精密称取减压干燥至恒重的薯蓣皂苷元对照品溶液12.5mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL中含薯蓣皂苷元0.25mg)。2.2供试品溶液的制备取本品10粒，除去囊壳，取本品粉末(过4号筛)约1g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇50mL，超声处

3、理(功率250in，滤过，滤渣用甲醇20mL洗涤，合并甲醇液，回收甲醇蒸干，残渣加3mol/L盐酸溶液20mL(10、5、5mL)溶解，依次转移至锥形瓶中，水浴中加热水解30min。取出，放冷，加入三氯甲烷回流15min，用三氯甲烷30mL，加热回流15min，用三氯甲烷30mL，同法处理1次，滤过，再用三氯甲烷30mL洗涤容器及残渣，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干,残渣加甲醇溶解并转移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。2.3线性关系考察　　分别精密吸取薯蓣皂苷元对照品溶液1、5、10、15、20μl注入液

4、相色谱仪，以进样量(μg)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，薯蓣皂苷元的回归方程Y＝35008.89975X+7854.941378、r=0.9995，由此确定薯蓣皂苷元线性范围0.2332-4.664μg,见表1。表1薯蓣皂苷元线性关系考察进样量2.4稳定性实验精密吸取同一供试品溶液及对照品溶液各10μl，每隔一定时间分别注入液相色谱仪，依法测定，以薯蓣皂苷元峰面积积分值为指标，测定其稳定性，见表2。表2薯蓣皂苷元稳定性实验时间(h)0481624RSD(%)对照品峰面积积分值353510.750358808.750347523.594359975

5、.063348679.688353699.5691.60样品峰面积积分值262636.16267253.031268111.844262607.406263482.156264818.11861.00稳定性考察结果表明在0-24h薯蓣皂苷元对照品和样品的测定结果RSD分别为1.60%和1.00%，说明在此时间范围内测定结果准确可靠。2.5精密度产验精密吸取同一供试品溶液及对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，连续进样5次，依法测定，记录峰面积积分值，计算，考察精密度，见表3。薯蓣皂苷元精密度考察结果:对照品和样品的RSD分别为2.68%、2.79%，表明仪

6、器和方法的精密度良好。表3薯蓣皂苷元精密度试验序号12345RSD(%)对照品峰面积积分值353897.000345061.031341596.188328626.625339342.531341704.6752.68样品峰面积积分值274516.750258704.203271078.906276114.969277460.000271574.96562.792.6重现性实验精密称取同一批样品共5份，按供试品溶液项下制备，依法独立测定，以薯蓣皂苷元总量计，测定样品含量，以考察本法的重现性，结果见表4、表5。表4薯蓣皂苷元重现性实验序号12345含量(mg/g

7、)1.22191.21631.16691.23911.2085(mg/g)1.2105RSD(%)2.22表5薯蓣皂苷元重现性实验序号12345含量(mg/g)0.50420.485960.4820.49140.4844)(mg/g)0.4897RSD(%)1.79　重现性结果表明，本法测定薯蓣皂苷元总含量作为质控指标，RSD分别为2.22%、1.79%，重现性良好。2.7回收率实验精密称取同法测定的已知含量(薯蓣皂苷元1.2105mg/g)样品共5份，分别精密加入对照品适量，依法测定，计算回收率，结果见表6。表6薯蓣皂苷元回收率实验样品称样量(g)样品中含量

8、(mg)加标量(mg)测得量(mg)回