hplc法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量

hplc法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量

ID:23881593

大小:52.50 KB

页数:5页

时间:2018-11-11

hplc法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量_第1页
hplc法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量_第2页
hplc法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量_第3页
hplc法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量_第4页
hplc法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量_第5页
资源描述:

《hplc法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库

1、HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量【摘要】目的:建立地奥心血康胶囊的准确定量质控方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以十八烷基硅烷键合相硅胶为固定相;色谱纯甲醇为流动相;检测波长210nm;其流速为0.6ml.min,测定地奥心血康胶囊中主要成分薯蓣皂苷的含量。结果:地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷进样量在0.6375~10.2000μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.2%,RSD为1.7%。结论:该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制地奥心血康的含量可信度高。【关键词】地奥心血康;薯蓣皂苷元;含量测定地奥心血康胶

2、囊具有活血化瘀、行气止痛、扩张冠脉血管、改善心肌缺血等作用;用于预防和治疗冠心病、心绞痛以及瘀血内阻之胸痹、眩晕、气短、心悸、胸闷或痛[1],临床应用广泛;现行药典的含量测定方法———水解法,准确性不高,重现性较差,实际工作中应用多有不便,因地奥心血康胶囊中主要成分为薯蓣皂苷[2],本文改用高效液相色谱法,对薯蓣皂苷的含量测定进行了方法学方面的考察试验;该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制地奥心血康胶囊的含量可信度高,效果满意。  1仪器与试药1.1仪器日本岛津LC10ATvp高效液相色谱仪(紫外可见光检测器);N2000色谱工作站;Kro

3、masilC18反相柱(4.6mm×250mm,5μm);赛多利斯BP211-D电子天平;EasypureRF超纯水器。1.2试剂纯水(用超纯水器制备,电导率10-8MΩ),甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯,薯蓣皂苷元对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号:1539-200001),HPLC面积归一化法检查纯度达98.8%。1.3试验材料地奥心血康胶囊(批号:050515-050525)由吉林省吉林市第二人民医院提供。  2方法与结果2.1高效液相色谱条件色谱柱:KromasilC18反相柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相色谱纯甲醇

4、;流速0.6ml.min;色谱柱柱温35℃;紫外检测波长210nm,理论板数按薯蓣皂苷元计算应不低于8000[3]。2.2系统适用性试验对照品溶液的制备:精密称取薯蓣皂苷元对照品适量,加色谱纯甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液。即得。供试品溶液的制备:取本品装量差异项下内容物混匀,取1.6g,精密称定,置100ml磨口梨形瓶中,加2mol.L盐酸溶液60ml,超声使结块溶解,100℃水浴水解1h,取出立即冲凉,定量滤纸常压滤过,残渣加1%NaOH溶液60ml洗涤,再用水洗至中性,残渣连同滤纸105℃烘干,一并移入锥形瓶中,剪碎滤纸,加石油醚10

5、0ml,同时洗净剪刀,超声处理50min,较小滤纸常压滤过,残渣用少量石油醚洗涤,合并石油醚,回收石油醚至干,残渣加色谱纯甲醇超声助溶,定量转移至10ml量瓶中,加色谱纯甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml置10ml量瓶中,加色谱纯甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。测定法:分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。  2.3精密度测定2.3.1对照品溶液的制备精密称取薯蓣皂苷元对照品10.1mg置10ml量瓶中,加色谱纯甲醇超声助溶并稀释至刻度,摇匀。2.3.2测定测定条件同供试液的含量测定,将甲醇溶液及对照品溶液分别进样

6、10μl,记录色谱图,归一化法计算,纯度为98.8%。纯度=3268987.3309641×100%=98.8%。  2.4方法学考察2.4.1标准曲线的制备精密称取薯蓣皂苷元对照品(同前,纯度为98.8%)25.5mg,置10ml量瓶中,加色谱纯甲醇超声溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取0.25ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,照高效液相色谱法试验,分别吸取以上稀释溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录相应的峰面积积分值,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线,结果表明:进样

7、量在0.6375~10.2000μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。经线性回归求得回归方程:A=3.35×105.C-4.23×103=0.99982.4.2稳定性试验含量测定项下供试液,室温放置,每隔一定时间进样10μl,测定薯蓣皂苷元峰面积积分值,结果见表1。表1供试液稳定性试验结果2.4.3精密度试验称取(050522)样品一份,按供试液制备方法制成供试液,按含量测定方法测定,连续进样5次,每次进样10μl,结果见表2。表2精密度试验结果2.4.4重现性试验取本品内容物(050522)样品5份,按供试液制备方法制成供试液,按含量测定

8、方法测定,结果见表3。表3重现性试验结果2.4.5加样回收率试验分别精密称取本品内容物(050522)0.8g3份,1.2g2份,0.8g样品中分别加

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。