HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量.doc

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1、HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量【摘要】目的：建立地奥心血康的准确定量质控方法。方法：采用高效液相色谱法测定地奥心血康中主要成分薯蓣皂苷的含量。结果：地奥心血康中薯蓣皂苷进样量在0.165～3.389μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为98.2%，RSD=1.7%。结论：该方法操作简单、方便、重现性好，用于控制地奥心血康的含量，可信度高。【关键词】地奥心血康薯蓣皂苷元含量测定　　DeterminatingthecontentofdiosgenininDiaoxinxuekangcap

2、sulesbyHPLC　　【Abstract】Objective:ToestablishtheaccurateandcontrolledmethodinDiaoxinxuekangbyHPLC.Method:DeterminatingthecontentofdiosgenininDiaoxinxuekangcapsulesbyHPLC.Results:ThelinearrangeofdiosgenininDiaoxinxuekangwas0.16～3.389μg，theaveragereconverywas9

3、8.2%,RSD=1.7%.Conclusion:AsimpleandaccuratemethodtodiosgenininDiaoxinxuekangcapsuleswasestablished.　　【Keyword】Diaoxinxuekangcapsules;diosgenin;contentdetermination　　地奥心血康胶囊具有活血化瘀、行气止痛、扩张冠脉血管、改善心肌缺血等作用。用于预防和治疗冠心病、心绞痛以及瘀血内阻之胸痹、眩晕、气短、心悸、胸闷或痛[1]；临床应用广泛，因地奥心血康胶囊

4、中主要成分为薯蓣皂苷[2]，现行药典的含量测定方法准确性及重现性不高，我们改用高效液相色谱法，效果满意。　　1仪器及试药　　日本岛津LC10ATvp高效液相色谱仪。薯蓣皂苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：1539-200001），甲醇为纯级纯，其余试剂均为分析纯，地奥心血康胶囊为吉林市第二人民医院提供。　　2方法与结果　　2.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆，色谱柱KromasilC18反相柱（5m4.6250mm），柱温35℃，色谱纯甲醇为流动相，检测波长210nm，流速0.6

5、ml/min，理论板数按薯蓣皂苷元计算应不低于8000[3]。　　2.1.1对照品溶液的制备4精密称取薯蓣皂苷元对照品适量，加色谱纯甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得。　　2.1.2供试品溶液的制备　取本品装量差异项下内容物混匀，取约1.6g，精密称定，置100ml磨口梨形瓶中，加2mol／L。盐酸溶液60ml，超声使结块溶解，100℃水浴水解1小时，取出立即冲凉，定量滤纸常压滤过，残渣加1％NaOH溶液60ml洗涤，再用水洗至中性，残渣连同滤纸105℃烘干，一并移入锥形瓶中，剪碎滤纸，加石油醚100m

6、l。同时洗净剪刀，超声处理50分钟，较小滤纸常压滤过，残渣用少量石油醚洗涤，合并石油醚，回收石油醚至干，残渣加色谱纯甲醇超声助溶，定量转移至10ml量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。　　2.1.3测定法　分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。　　2.2精密度测定　　2.2.1对照品溶液的制备精密称取薯蓣皂苷元对照品10.1mg置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇超声助溶并稀释至刻度，摇匀。　　2.2.2测定测定条

7、件同供试液的含量测定，将甲醇溶液及对照品溶液分别进样10μl，记录色谱图，归一法计算，纯度为98.8%。　　纯度=3268987/3309641×100%=98.8%　　2.3方法学考察　　2.3.1标准曲线的制备精密称取薯蓣皂苷元对照品（同前，纯度为98.8%）25.5mg，置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇超声溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取0.25、0.5、1.0、2.0、4.0置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，照高效液相色谱法试验，分别吸取以上稀释液各10μl，注入液相色谱仪，记录相应的峰面积

8、积分值，结果见表1。以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，结果表明：进样量在0.637～10.20g范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。　　表1线性关系试验结果（略）(Table1linearrelationstestresult)　　经线性回归求得回归方程：A=3.35×105.C-4.23×103=0.9998（A-峰面积积分值C-进样量）　　2.3.2稳定性试验含量测定项下供试液，