hplc法测定盐酸二氧丙嗪片的含量

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1、HPLC法测定盐酸二氧丙嗪片的含量【摘要】目的建立HPLC法测定盐酸二氧丙嗪片的含量。方法采用C18柱,以水-乙腈-三乙胺（65：35：0.1）为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长328nm。结果盐酸二氧丙嗪在0.0772～0.3858mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.53%,RSD=0.50%（n=6）。结论方法简便,结果准确,可作为本品质量控制方法。【关键词】HPLC法;含量;盐酸二氧丙嗪片Thecontentdeterminationofdioxypraihazinehydrochloridetable

2、tsbyHPLCmethod【Abstract】ObjectiveAnHPLCmethodforthecontentdeterminationofdioxypromethazinehydrochloridetabletsnobilephaseconsistedofine（65:35:0.1）l/minanddetectingat.ResultsThelinearrangeg/ml（r=0.9999）.Themeanrecoveryethodissimpleandaccurateandcouldbeusedforqualitycontrolofdioxypromet

3、hazinehydrochloridetablets.【Keyethazinehydrochloridetablets盐酸二氧丙嗪片又名咳速克，具有较强的镇咳作用，并具有抗组胺、解除平滑肌痉挛、抗炎和局部麻醉作用。小鼠灌胃半数致死量为50mg/kg，静注为19mg/kg［1］。无肝肾等脏器的毒性。经过致畸研究，本品对胎儿无伤害。适用于镇咳、平喘。也适用于治疗荨麻疹及皮肤瘙痒症等。《中国药典》2005版对盐酸二氧丙嗪片采用分光光度法测定其含量［2］，笔者建立了反相高效液相法测定盐酸二氧丙嗪片的含量，通过色谱条件及系统适应性试验，对线性关系的考察、精密度试验、回收率、

4、稳定性试验，并且测定出盐酸二氧丙嗪片含量，与药典提供的方法进行比较得出：高效液相法测定其含量操作简便、灵敏，分离度好，专属性强。可作为本品的质量控制的方法。通过对大量2．4标准曲线的制备分别进样15、30、45、60、75μl，即得含盐酸二氧丙嗪0.0772、0.1543、0.2315、0.3086、0.3858mg/ml的对照品溶液，测定峰面积，以浓度（X）为横坐标、峰面积（Y）为纵坐标，进行线性回归，得出回归方程以及线性范围。Y=4.97×107X+516.7，r=0.9999，线性范围0.0772～0.3858mg/ml。2．5进样精密度试验在上述色谱条件下

5、，取质量浓度为0.03mg/ml的对照品试验重复进样6次,记录峰面积，RSD为0.4%。2．6重复性试验精密称取同一批号的样品（批号060101）5份，按照样品测定的方法操作，测得盐酸二氧丙嗪的平均含量为标示量的99.7%，RSD为0.5%。2.7加样回收试验精密称取已知含量的样品6份，每份加入精密称定的对照品混匀，照样品含量方法操作，计算回收率见表1。表1加样回收试验2.8样品的含量测定取3批样品，按上述供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，依上述色谱条件测定含量，分别进样20ul，记录色谱图，外标法计算，并与药典提供的方法测定结果比较，结果见表2，图1。表2样品

6、含量测定结果3讨论3．1检测波长盐酸二氧丙嗪在227、264、290.5、328nm的波长处均有最大吸收,采用328nm作为检测波长,盐酸二氧丙嗪的吸收强度适宜,而其他组分检出相对较少。3.2流动相选择参考《美国药典》关于苯磺酸美索达嗪片的含量测定方法［3］,分别选用水-乙腈-三乙胺（15：85：0.1；50：50：0.1；65：35：0.1），随着乙腈浓度的减少盐酸二氧丙嗪的保留时间随之延长，最终选定水-乙腈-三乙胺（65：35：0.1）为流动相。随着三乙胺浓度的增大，不仅可以改善盐酸二氧丙嗪色谱峰的脱尾，而且可以延长其保留时间，获得理想的分离效果。【参考