伏牛山区青翘与老翘药材质量的检测论文

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1、伏牛山区青翘与老翘药材质量的检测论文【摘要】目的检测伏牛山区青翘与老翘药材质量。方法《中国药典》方法测定青翘与老翘药材的水分、灰分、水浸出物、醇浸出物，分光光度法测定总黄酮含量，高效液相色谱（HPLC）法测定连翘苷含量。结果伏牛山区青翘与老翘药材的水分、灰分、水浸出物、醇浸出物含量均达到《中国药典》标准，老翘中连翘苷含量低于《中国药典》标准。结论伏牛山区青翘与老翘药材的质量不同。【关键词】青翘老翘质量检测连翘为木樨科连翘属植物连翘Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实，主产于河南、山西、陕西。连翘作为一种传统常用清热

2、解毒中药，味苦,性微寒,归肺、心、小肠经，具有清热解毒、散结消肿,利尿排石等功能。现代药理研究证明,连翘具有抗菌、抗炎、解热、镇吐、利尿强心、抗肝损、镇痛、抗内毒素、抗病毒、降血压等作用。连翘根据其采收期不同，可分为青翘和老翘两种。果实初熟尚带绿色时采收,.freelg，以甲醇溶解并定容于100ml容量瓶中，配制成0.102mg/ml的对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备精密称取连翘药材粉末（过2号筛）适量，置于150ml锥形瓶中，加20倍量甲醇，称重，在超声仪中超声提取30min，称重，补足重量。离心，取上清液作供试品。2.2.3显色剂的制备

3、称取三氯化铝9g置于烧杯中，加入适量甲醇，用玻璃棒不断搅拌，使之溶解，然后转移至100ml容量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇匀，即为5%三氯化铝甲醇溶液。2.2.4标准曲线的绘制分别精密吸取该溶液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml，置10ml容量瓶中，加入5%的三氯化铝甲醇溶液1ml显色，定容。以甲醇为空白对照，于425nm处测其吸光度。以A值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，即C=0.046A-0.0009，r=0.9993，表明芦丁标准品在0.0058～0.029mg/ml浓度内呈现良好线性关系。2.2.5含量测定吸取供试品溶液适量，

4、按“2.2.4”项下方法测定吸光度值，用标准曲线法求含量。结果见表2。表2青翘和老翘的总黄酮含量（略）2.3连翘苷含量测定2.3.1色谱条件色谱柱：sunfireC18(150mm×4.6mm,5μm)；流动相乙腈∶水∶醋酸=25∶75∶0.04；流速1.0ml/min；检测波长277nm；柱温：室温；外标峰面积法定量。2.3.2对照品溶液的制备精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇配制成0.086mg/ml的溶液。2.3.3供试品溶液的制备精密称取连翘适量(同时另取样按《中国药典》I部附录ⅨH第2法测定水分)，置于索氏提取器中，加20倍量甲醇，提取1

5、h，过滤，回收溶剂至干，残渣用甲醇定容，过0.45μm滤膜，作供试品溶液。2.3.4标准曲线的绘制精密吸取对照品溶液，稀释成系列浓度的溶液，按“2.3.1”色谱条件，进样20μl，测定峰面积，平行3次，以峰面积平均值对进样量进行线性拟合，得连翘苷的回归方程为Y=1E+07X+20488，r=0.9994。表明连翘苷进样量在0.43～3.44μg时，线性关系良好。2.3.5精密度实验取对照品溶液，连续进样5次，测定连翘苷峰面积RSD=1.09%。2.3.6重现性实验分别精密称取5份样品，按“2.3.3”处理得样品溶液，进样分析，测得连翘苷峰面积的R

6、SD=0.66%。2.3.7稳定性实验取同一供试品溶液，分别在0.5，1，2，3h测定，计算连翘苷峰面积RSD=0.68%，结果表明连翘苷峰面积在3h内稳定。2.3.8加样回收率实验取已知含量样品，精密称取5份，分别加入不同量的对照品，按“2.3.3”项制备样品溶液，测定含量，计算回收率，结果平均回收率98.04%，RSD=1.49%。2.3.9含量测定吸取供试品溶液，进样20μl，测定样品中连翘苷峰面积，外标法计算含量。结果见表3。表3伏牛山青翘与老翘中连翘苷的含量测定（略）3讨论由表1可知，青翘与老翘的水分符合《中国药典》（2005年版）不得

7、过10.0%的规定；总灰分检测结果均不超过4.0%为合格，说明没有其他无机物污染和掺杂；酸不溶性灰分检测结果均未超过1.0%符合《中国药典》标准。总黄酮、连翘苷含量测定结果表明，青翘中总黄酮、连翘苷含量都高于老翘，且老翘中连翘苷含量低于《中国药典》标准。因此青翘和老翘应该进行区别使用。关于青翘与老翘的药效差异，有待通过药理进一步研究。通过本实验表明青翘与老翘水分、总灰分、酸不溶性灰分虽然都符合药典标准，但两者又有明显不同。从其主要成分总黄酮和连翘苷来看，青翘质量优于老翘，可能与连翘的采收时间和初加工有关，本实验为连翘的最佳采收期提供了参考。【