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1、住油中石蜡的快速检验方法易再明 王春娥 陈波 冯家力(湖南省卫生防疫站 410005)近两年来,市场上常有掺蜡猪油出售给消费者食用,严重影响了居民健康。但猪油中掺蜡的快速检验方法尚未见有报道。为加强食品卫生监督监测,及时发现掺蜡猪油,尽快建立掺蜡猪油中蜡含量的检验方法很有必要。为此,我们于1996年进行了快速检测法研究,现报告如下。1 测定原理与方法1.1 原理。样品经石油醚溶解后,置于分液漏斗中,加入浓硫酸,猪油与浓硫酸起硫酸化反应,生成无机物而进入水相,石蜡因不与浓硫酸反应[1]而留在有机相分离。将有机相置小烧杯中,挥干溶剂,在
2、烧杯底部有硬而脆的蜡层形成可直接进行定性与定量。1.2 方法。精密称取样品约1g于小烧杯中,加30ml石油醚溶解,置125ml分液漏斗中,加3ml浓硫酸(石油醚与浓硫酸体积比为10∶1)。振摇数次后,放气,再振摇0.5分钟,静置分层,弃去下层溶液,重复前述操作3~4次至下层溶液接近无色为止。弃去下层溶液,加水20ml,分3~4次振摇,洗涤至中性。弃去水溶液,将石油醚层放出于恒重的小烧杯中,挥发干后,根据增重计算出蜡的含量,无增重则为无蜡掺入。2 结果2.1 回收率。在猪油中加入不同量的石蜡进行回收试验,回收率范围91.6%～100.
3、2%,平均回收率94.90%(附表)。2.2 精密度。精密称取20g石蜡与80g猪油溶解而成20%石蜡的掺蜡猪油样品。分别准确称取约1g重的5份样品进行石蜡含量测定,5份样测定值(%)分别为18.41,18.56,18.49,18.69和18.60;均值(%)为18.55,变异系数为0.6%。3 讨论3.1 在石蜡、植物蜡、合成蜡等各种蜡中,石蜡相对比较容易得到,价格也较便宜。被用来掺假的可能性最大,因此,采用石蜡作回收试验可以代表检验方法的准确度。在猪油中掺入蜂蜡作回收率试验,其回收率较低(55%)左右,可能由于蜂蜡的主要成份是棕
4、榈酸蜂酯和蜡酸的混合物[2],某些成份发生了硫酸化反应所致。3.2 本方法通过硫酸化、有机溶剂分离,具有较强的特异性。若对提取的石蜡作进一步确定,可采用以下方法鉴别[3]:一是取提取蜡加强热,石蜡即燃烧发生光亮的火焰,并遗留炭化的残渣。二是取提取蜡约0.5g,置于干燥试管中,加等量的硫后,加热,石蜡即发生硫化氢的臭气并炭化。3.3 本法最低检出量可达0.1%,而实际的掺假量要永远大于这个量。因此,该检测方法的灵敏度超过实际检测工作的要求。本次研究的猪油中掺石蜡的检测方法,其平均回收率为94.9%,变异系数0.6%,最低检出量为0.1
5、%,准确度和精密度较好,且方法具有简便、快速等特点,适应于猪油中掺石蜡的快速检测。参考文献1 马同江,杨冠丰等.新编食品添加剂手册.农村读物出版社.1989年.北京:473～4742 王箴,主编.化工辞典.第二版.北京:化学工业出版社,1979年.589、6493 卫生部药典委员会编.中华人民共和国药典(二部).北京:人民卫生出版社,1977.88(1997—06—13收稿 伍孝敬 编发)
