三黄油中冰片的含量测定论文

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1、三黄油中冰片的含量测定论文【摘要】目的建立三黄油质量控制方法。方法气相色谱法。PEG20M为固定相，涂布浓度10%，柱长3m，检测器为FID，载气为氮气；色谱柱温：150℃。结果在1.0～5.0mg/ml的范围内线性关系良好，平均回收率100.7%，RSD为1.5%。结论该法简便高效，结果准确可靠.freelinationatographicconditionsn.Flameionizationdetector.Thecarriergasntemperatureg/ml.Theaveragerecoveryethodissimple，conveni

2、ent，rapid，accurateandreliable.ThismethodcanbeusedtocontrolthequalityofSanhuangOil.KeypholBorneolunSyntheticum；GC三黄油是苏北人民医院自制的中药制剂，含有黄连、黄柏、黄芩、冰片等成分。在临床上可替代常用外科创面用药，适用于烧伤、皮肤挫裂伤、体表软组织缺损、感染创面、脓腔引流及褥疮的治疗等［1］。三黄油中有效成分之一冰片，中医认为其味辛、苦，性凉，归心、脾、肺经，有开窍醒神、清热止痛、生肌之功。《本草衍义》认为冰片“独行则势弱,佐使则有功”。现

3、代医学研究表明,冰片具有抗菌、抗炎、止痛的功效［2］。三黄油的药理作用与冰片的药理作用相似。由此，我们将冰片的含量作为指标以此来控制三黄油的质量。1仪器与试药1.1仪器GC122气相色谱仪（上海精密科学仪器有限公司制造）；FID检测器；N2000色谱数据工作站（浙江大学智能信息工程研究所）；天平（上海精密天平）。1.2药品与试剂冰片对照品（中国药品制品检定所提供）；水杨酸甲酯（上海凌峰化学试剂有限公司）、醋酸乙酯（上海化学试剂有限公司）为分析纯。1.3色谱条件色谱柱：PEG20M为固定相，涂布浓度10%，柱长3m，检测器为FID；载气：氮气0.0

4、9MPa色谱柱温：150℃；气化室温度：200℃；检测器FID：温度200℃，氢气0.09MPa，空气0.15MPa。2方法［3～6］与结果2.1供试品的制备2.1.1内标液的制备精密称取水杨酸甲酯250mg至50ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为5mg/ml的溶液。2.1.2对照品溶液的制备精密称取冰片对照品250mg于25ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.1.3供试品溶液的制备称取三黄油约2.0g于10ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。2.1.4空白样品的制备按处方比

5、例，将黄连、黄柏、黄芩用植物油浸泡1周，文火加热至桔黄色，去渣，滤过。蜂蜡加热熔化后过滤，倒入上述植物油中，搅拌均匀，即得。2.2系统适应性实验分别取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液1μl注入气相色谱，色谱图如图1～3。在此条件下结果较好。2.3线性范围精密量取冰片对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分别至10ml量瓶中，加内标液1ml，再加醋酸乙酯至刻度，摇匀。准确吸取1μl进样，在上述色谱条件下操作。以冰片的浓度（c）为横坐标，龙脑和异龙脑两峰的峰面积之和与内标物的峰面积的比值（S）为纵坐标作标准曲线，得回归方程S=2.2623C

6、+0.0328，相关系数r=0.9995，即1.0～5.0mg/ml的范围内，线性关系良好。2.4精密度实验取冰片对照品溶液，重复进样5次。结果见表1。表1冰片的精密度实验（略）2.5重复性实验精密称取同一批号的三黄油5份于10ml量瓶中，每份约2.0g，加内标液1ml，再加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液1μl进样。计算样品中冰片的含量。见表2所示。表2冰片的重复性实验（略）2.6加样回收率实验取空白样品9份，分别精密加入样品对照品溶液，按样品测定方法操作。结果见表3。表3冰片回收率测定（略）2.7样品测定精密称取本品约2.0g于10ml量

7、瓶中，加内标液1ml，再加醋酸乙酯至刻度，摇匀，过滤，取续滤液1μl进样，计算含量。测定3个批号。结果见表4。表4样品中冰片的含量测定（略）3讨论3.1在预实验时，我们采用小檗碱的含量作为指标来控制三黄油的质量。在提取小檗碱时，我们采用多种方案，首先采用乙醚脱脂，再用甲醇萃取，薄层色谱分离，样品没有出现与小檗碱相对应的斑点。分析可能原因是油相太多，没能将小檗碱分离出来。于是我们采用硅藻土搅拌吸油至油吸尽，再加甲醇溶解，回流15min，将回流液过滤，将过滤液进行薄层展开，同样样品未出现与小檗碱相对应的斑点。于是我们改用硅藻土搅拌吸油至油尽，加入乙腈-0

8、.1%磷酸，加0.1g十二烷基钠超声振荡15min，过滤，取过滤液，薄层展开，样品仍未出现与小檗碱相对应的斑