福乐欣口服液中黄芩苷含量的测定研究论文

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1、福乐欣口服液中黄芩苷含量的测定研究论文崔蓉，张媛，杨奕，包卫华【摘要】目的建立福乐欣口服液中黄芩苷含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法SymmetryC18柱（150mm×4.6mm5μm）分析柱；流动相：甲醇0.006%磷酸（50∶50）；流速1.0ml·min-1；色谱柱温度25℃；检测波长278nm；进样体积10μl；外标法计算含量。结果黄芩苷进样量在0.412～4.12μg范围内与色谱峰面积有良好的线性关系，r=0.9995，回收率为99.48%，RSD=1.70%(n=5)。结论该方法简便、灵敏、可靠，可用于控制福乐欣口服液中黄芩苷含量。【关键词】反相高

2、效液相色谱法；福乐欣口服液；黄芩苷Abstract：ObjectiveToestablishthedeterminationmethodofbaicalininFulexinOralLiquid.MethodsThecontentofbaicalininedbyRP-HPLCandnethanol-0.006%phosphoricacid(50∶50)asmobilephaseataflol·min-1and.Injectionvolumnethodissimpleandrapid,,metryC18柱（150mm×4.6mm,5μm），流动相为甲醇-0.006%磷酸（

3、50∶50），检测波长为278nm［1］，流速为1.0ml·min-1；柱温25℃理论塔板数按黄芩苷峰计算，不低于2000。2.2对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品10.3mg，置50ml容量瓶中，加流动相溶液溶解至刻度，制成206μg·ml-1的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备精密吸取福乐欣口服液1ml，置50ml容量瓶中，加流动相溶液适量超声提取10min，定溶至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密吸取缺黄芩阴性口服液1ml，照上法制备，即得阴性对照溶液。2.4线性关系考察精密吸取黄芩苷对照品溶液2，6，8，14和20μl，按2.

4、1项下色谱条件进行测定，以黄芩苷对照品溶液面积的积分值为纵坐标，进样量为横坐标，进行线性回归，结果表明进样量在0.412～4.12μg线性关系良好，回归方程为y=3234335x+86410.37(r=0.9995,n=5)。2.5进样精密度实验准确进样10μl黄芩苷对照品溶液（206μg·ml-1）5次，记录峰面积计算，结果RSD=0.53%（n=5）。色谱图见图1a。2.6干扰实验取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液，注入高效液相色谱仪。结果供试品、对照品溶液均在相同的保留时间内出现吸收峰，而阴性对照液在此无吸收峰出现，结果见图1。2.7稳定性实验每隔30min准

5、确进样黄芩苷对照品溶液及供试品溶液各10μl，经3h测定，结果峰面积积分值无变化。2.8重复性实验平行吸取6份样品（批号为20050602），按2.3项下方法处理后，进样10μl，计算结果，RSD=1.01%。2.9加样回收实验精密吸取缺黄芩阴性口服液6份，每份1ml，置50ml容量瓶中，各精密加入一定量的黄芩苷对照品，加流动相溶液适量超声提取10min，放冷至室温，加流动相溶液置刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，按照2.1项下的色谱条件测定，进样10μl，记录峰面积并计算回收率。结果见表1。表1黄芩苷回收率测定结果（略）2.10样品含量测定精密吸取供试品溶液1

6、0μl，注入高效液相色谱仪，测定峰面积积分值，按外标法计算含量，样品中黄芩苷含量结果见表2。表2福乐欣口服液中黄芩苷测定结果（略）3讨论中药复方制剂，药味较多，成分复杂，干扰较大，不易测定某一成分含量。本实验以黄芩的主要成分黄芩苷作为质量控制，具有一定代表性。根据文献，选用甲醇溶解样品［2,.freelin即可分离。本方法基本消除了其它组分的干扰，分离效果好，专属性强，稳定性和重现性良好，为质量控制提供了可靠的方法。根据对5批样品的测定结果，可将本品含量限度定为每毫升本品含黄芩苷不得少于6mg。【