空气质量三甲胺的测定气相色谱法.doc

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1、空气质量三甲胺的测定气相色谱法Airquality—Determinationoftrimethylamine--GasChromatographyGB／T14676—931适用范围1.1本标准适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定。当采样体积为10L时，方法最低检出浓度为2.5×10-3mg／m3。1.2本标准测定以气体状态存在的三甲胺。1.3样品中的氨、甲胺、乙胺、二甲胺等胺类化合物在本方法选定的色谱条件下，均不干扰三甲胺的测定。2原理采用涂着草酸的玻璃微珠作为吸附剂，装填在采样管中，用于采集恶臭污染源排气和厂界环境空气中的三甲胺

2、。通过向采样管中注入饱和氢氧化钾溶液和氮气，使采集的三甲胺游离成气态并进入经真空处理的100mL解吸瓶中，取瓶内气体1～2mL直接注入气相色谱仪，根据三甲胺的色谱峰面积(或峰高)对其进行定量分析。3试剂和材料3.1制备采样管所需试剂和材料3.1.1玻璃微珠：色谱用玻璃微珠担体，60～80目。3.1.2草酸：分析纯。3.1.3采样管：1mL注射器抽去活塞，后部和前部分别用硅橡胶塞和塑料帽密封。3.1.4玻璃棉。3.1.5甘油：分析纯。3.2配制标准样品和样品预处理使用的试剂和材料3.2.1三甲胶水溶液：含量不低于33％，使用时对三甲胺含量进行标定

3、。3.2.2饱和氢氧化钾溶液：实验室配制，将其加热60℃赶出挥发性杂质，瓶内密封保存。3.2.3水：蒸馏水，经色谱检验无三甲胺杂质。3.2.4解吸瓶：100mL，可采用去盖比重瓶，瓶口以砖橡胶塞密封。3，2.5玻璃注射器：2mL，配置9号尼龙针头。3.2.6聚丙烯薄膜气袋：通气口连接9号针头，内充99.99％氮气。3.3色谱载气和辅助气体3.3.1载气：氮气、纯度大于99.99％，用5A分子筛净化。3.3.2燃烧气：氢气，纯度99.9％。3.3.3助燃气：空气。3.4进样器3.4.12mL气体进佯器：必须保证内压达色谱柱前压时，针头连接处和活塞

4、侧面无漏气现象。3.4.2微量注射器：10μL。4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1安装氢焰离子化检测器的气相色谱仪。4.1.2记录器：与仪器匹配的记录仪或色谱数据处理工作站。4.2色谱柱4.2.1色谱柱材料与规格：硬质玻璃，长度3m，内径3mm。4.2.2载体：GDX—401，60～80目。4.2.3固定液：聚乙二醇(PEG)－20M，最高使用温度为250℃；氢氧化钾。4.2.4液相载荷量：4％聚乙二醉(PEG)—20M＋1％KOH。4.2.5固定液涂渍方法：根据色谱柱规格量取一定体积的载体，并称其重量，根据担体的重量和液相载荷比称取一定量的

5、固定液。涂渍分两次进行，先以甲醇作溶剂涂渍kOH，再以丙酮作溶剂涂PEG-20M。注意每次用溶剂将溶质溶解后，其定容的溶液体积要使担体倒入后恰好浸没为准，轻轻摇动容器使其浸匀，然后置通风柜中红外灯下使溶剂均匀挥发(在挥发过程中须不断摇动容器，以使固定液涂渍均匀)，待溶剂全部挥发后，担体呈原松散状态，即涂渍完毕。4.2.6色谱柱充填方法：色谱柱尾端用石英棉塞住并与真空泵连接，另一端连接盛存固定相的漏斗，开泵后轻轻振动色谱柱，使固定相均匀充满色谱柱内，充填后入口侧亦用石英棉充填。4.2.7色谱柱老化：色谱柱在200℃、氮气流量20～30mL／min

6、条件下老化24h。4.2.8在设定条件下色谱柱总的分离度大于1.0。4.3采样和样品预处理使用的仪器设备4.3.1烟气采样器或人气采样器：保证连接采样管后，采气流量达0.5～1.0L／min。4.3.2真空泵：真空度应接近负1.0×105Pa。4.3.3U型水银真空计。4.3.4真空干燥箱。4.4采样管将60～80目的玻璃微珠担体分别用浓盐酸、蒸馏水洗净烘干后，以蒸馏水为溶剂将玻璃微珠表面涂渍1％的草酸和0.15％的甘油，在真空干燥箱内(80℃)真空干燥2～3h后，密封于棕色瓶中备用，保存期为一个月。采样前，将样管按图1的方式依次充填玻璃棉，草

7、酸玻璃微珠，玻璃棉，二端以塑料帽和硅橡胶塞密封。采样管在使用前装填。5样品5.1采样采样时将采样管两端密封塞和密封帽取下，将采样管后塞侧端与采样泵连接。以0.5～1L／min的流速连续采集10～100L样品气体，采样后用硅橡胶塞和密封帽密封采样管两端，并记录采样时的压力流量及有关气象参数。5.2样品的预处理5.2.1解吸瓶经清洗烘干的解吸瓶，以饱和氢氧化钾溶液浸润内表面并空去碱液后，用硅橡胶塞塞住瓶口，插入与真空泵相接的针头，抽除瓶内空气至压力计指示值接近负1.0×105Pa。解吸瓶的真空处理应在样品解吸操作前进行，瓶数应与分析样品数对应。5.

8、2.2样品解吸将采样管前端塑料帽取下，安上9号尼龙针头并插入解吸瓶内。从采样管后塞处注入1mL，饱和氢氧化钾溶液静置1min(外部空气不得进入系统)，