正交实验优选海南广藿香超临界二氧化碳萃取条件研究论文

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1、正交实验优选海南广藿香超临界二氧化碳萃取条件研究论文靳德军，李泽友，任兆平，张俊清，刘明生【关键词】海南广藿香,；,.freelizethetechnicalparametersofPogostemoncabinBenth.throughcontrollingthedifferentfactorsofSFEbyorthogonalexperiments.MethodsUsingtherecoveryrateofpatchoulioilandcontentofPatchoulicalcoholasindexes,theeffectsofextractionpres

2、sure,extractiontemperature,extractiontimeents.ResultsTheoptimumconditionsforextractionofPogostemoncablinBenth.inutes.ConclusionItcanbeusedforthetheoreticalbasis.KeyoncablinBenth;OrthogonalExperiments;SFE广藿香PogostemoncablinBenth.系唇形科刺蕊草属植物，多年生草本，全草药用。其味辛，微温，归脾、胃、肺三经，具有芳香化浊、开胃止呕、发表解暑的功

3、能［1］，是消化系统疾患及暑湿时令之常用中药。按产地不同可将其分为石脾藿香、高要藿香和海南藿香3种［2］。海南广藿香目前正在国家科技部“十五”公关项目的资助下，在海南省万宁市进行规范化种植约133ha。广藿香的药用成分主要是其挥发油，称广藿香油（patchoulioil）。海南广藿香全草挥发油含量达到0.6%～1.5%，主要成分是广藿香醇，占挥发油总量的52%～57%［2，3］。目前工业生产一直沿用传统的水蒸气蒸馏的方法进行生产，在超临界流体萃取海南广藿香的一般性实验中发现，广藿香油收率较水蒸气蒸馏的收率要高很多，本文首次采用正交实验法考察了超临界CO2流体萃取

4、海南广藿香时各因素对出油率和广藿香醇含量的影响，并优选出了较佳萃取工艺条件。1器材1.1材料药材于200507采集于海南省万宁市（为广藿香PogostermoncablinBenth.的茎叶），自然干燥，粉碎成40目。1.2仪器与试剂HL2L/50MPaⅡAQ型超临界流体萃取装置（杭州华黎泵业有限公司生产），岛津GC-14C气相色谱仪。正己烷为分析纯。2方法与结果2.1提取方法准确称量自然干燥后粉碎达40目的广藿香药材400g，放入超临界流体萃取装置的萃取釜中，设定分离釜温度为35℃，常压，对冷凝器中CO2进行降温，同时对萃取釜和分离釜加热，待系统达到各预设温度

5、后开机加压，压力升至预设压力时静态萃取15min，然后调节系统中CO2流量为27kg/h后进行循环萃取，达到预定时间后从分离釜收集萃取物。每一萃取工艺条件重复3次，所得萃取物质称量后取0.1ml用正已烷定容至10ml容量瓶中，气相色谱面积归一化法测定广藿香醇相对含量。2.2工艺参数设计一般认为，萃取压力、萃取温度和萃取时间等是影响超临界流体萃取效果的重要因素。为了找到较佳超临界CO2流体萃取海南广藿香的工艺条件，本文选用不同的萃取压力、萃取温度和萃取时间为考察因素，每个因素各取3个水平。结果见表1。采用L9（34）正交表进行实验，以广藿香出油率为衡量指标，同时综

6、合考察广藿香醇含量，进行统计学处理。结果见表2和表4，方差分析见表3和表5。表1超临界CO2流体萃取L9（34）因素水平（略）从以广藿香出油率为衡量指标的表2和表3可知，各因素对萃取结果的影响大小顺序为萃取压力（A）＞萃取时间（C）＞萃取温度（B）。表3显示，萃取压力具有显著意义，在所取范围内，萃取时间和萃取温度不具有显著意义。从上述结果可得出较佳的工艺条件为A1B2C1。而从以广藿香醇含量为衡量指标的表4和表5得知，各因素对萃取结果的影响大小顺序为萃取压力（A）＞萃取温度（B）＞萃取时间（C）。表5显示，在所取范围内，萃取压力、萃取时间和萃取温度均不具有显著意

7、义。因此结合表2和表3以及生产效率的综合分析结果，可以确定较佳工艺条件仍为A1B2C1。表2广藿香油正交实验设计及结果（略）表3广藿香油方差分析（略）3小结3.1本实验通过正交设计优选了超临界CO2萃取海南广藿香的较佳工艺条件：7.2MPa，萃取温度40℃，萃取时间1h，广藿香油收率为2.1%左右。3.2本实验同一批药材水蒸气蒸馏所得广藿香油收率为1.0%，广藿香醇相对含量为69%，超临界流体萃取的出油率与之相比高出1倍以上，广藿香醇相对含量为57.88%，因此总的广藿香醇收率大于水蒸气蒸馏法。这为工业化开发提供了理论依据。表4广藿香醇正交实验设计及结果（略）表

8、5广藿香醇方差分析表（略