南、北五味子中五味子酯甲含量的测定论文

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1、南、北五味子中五味子酯甲含量的测定论文【摘要】目的：建立南、北五味子中五味子酯甲的测定方法并比较其在南、北五味子中含量的差异。方法：采用超声提取法提取南、北五味子中五味子酯甲，利用紫外可见分光光度法测定五味子酯甲的含量。结果：五味子酯甲在220nm处有最大吸收，其在0.15～0.65mg·mL-1(r=0.9996)范围内线性关系良好;南五味子中五味子酯甲平均回收率为96.54%，RSD为1.67%(n=5);北五味子中五味子酯甲平均回收率为97.77%，RSD为2.87%(n=5)。结论：该方法用于测定五味子药材中五味子酯甲的含量具有简单快捷，重复性好的优点，可用于五味子药材中五味子

2、酯甲的质量控制。【关键词】南五味子;北五味子;五味子酯甲;分光光度法/紫外线【ABSTRACT】Objective：ToinvestigateamethodfordeterminationofschisantherinAinSchisandrachinensis(Turcx.)BaillandSchisandrasphenantheraRehd.etethods：TheschisantherinAethod,thenuvvisspectrophotometryaximallyat222nmg·mL-1(r=0.9996).Theaveragerecoreryofschisanther

3、inAinSichasndrasphenantheraRehd.etC型紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器厂)。HS3120型超声波仪(宁波江南仪器厂)。TG328A型分析天平(上海天平仪器厂)。GOA型电热真空干燥箱(天津东郊机械加工厂)。五味子酯甲对照品(上海融禾医药科技有限公司，批号：071105)，南五味子和北五味子均购于张家口市药材公司，经鉴定为辽宁产北五味子和四川产南五味子，甲醇为分析纯(天津市化学试剂三厂)，实验用水为三重蒸馏水。1.2方法1.2.1对照品溶液的制备精密称取五味子酯甲对照品0.0100g，用甲醇溶解并定容至10mL，摇匀，得1.0mg·mL-1的储

4、备液，即为五味子酯甲对照品溶液。1.2.2供试品溶液的制备将同一批次的南五味子和北五味子用蒸馏水快速漂洗三次后，置70℃的干燥箱中干燥，然后研磨成粉末状。用分析天平准确称取样品粉末0.5000g五份于25mL比色管中加入甲醇，采用超声提取，并对文献中的提取方法进行了改进，先浸泡放置30min后于45℃超声提取30min，常压过滤，在滤渣中加入甲醇25mL，再于45℃进行超声提取30min，常压过滤，合并两次滤液定容至50mL作为供试品溶液4。1.2.3测定波长的选择将对照品储备液稀释成浓度为0.0100mg·mL-1溶液，在波长0～600nm范围内进行扫描，确定五味子酯甲的的最大吸收波

5、长λmax=222nm。1.2.4线性关系的考察将对照品贮备液用甲醇稀释成下列浓度：0.150、0.250、0.350、0.450、0.550和0.650mg·mL-1，以甲醇做空白，于λmax=222nm波长下分别测定上述标准系列溶液的吸光度，以质量浓度x(mg·mL-1)为横坐标，以吸光度为纵坐标进行回归计算，得到五味子酯甲的标准曲线方程及相关系数r。1.2.5精密度试验取0.100mg·mL-1对照品溶液，于222nm波长下重复测定5次，记录吸光度值。1.2.6重复性试验精密称取同一批次南、北五味子药材粉末各5份，按方法“1.2.2”项下制备供试品溶液，并于222nm波长下进行分

6、析测定。1.2.7稳定性试验精密称取同一批次南、北五味子药材粉末，按方法“1.2.2”项下制备供试品溶液，分别在0、1、2、4、6、10、14、24h测定，考察稳定性。1.2.8回收率试验取已知五味子酯甲准确含量的南、北五味子样品5份，分别精密加入一定量的五味子酯甲对照品，按方法“1.2.2”项下制备供试品溶液，测定其吸光度并求得含量，计算回收率。1.2.9样品的测定取上述南、北五味子供试品溶液各5份，测定其吸光度值并用标准曲线方程求出样品中五味子酯甲的含量。2结果2.1线性关系的考察以质量浓度x(mg·mL-1)为横坐标，以吸光度为纵坐标进行回归分析，得到五味子酯甲的标准曲线方程Y=

7、0.8894x-0.0083(r=0.9996)，结果表明五味子酯甲浓度在0.15～0.65mg·mL-1范围内呈现良好的线性关系。2.2精密度试验重复测定5次对照品溶液所得吸光度值的RSD为0.540%,表明仪器精密度良好。2.3重复性试验重复性实验中，同一批次5份样品测定，结果表明南五味子中五味子酯甲RSD为2.01%。北五味子中五味子酯甲RSD为2.50%，表明该方法重复性良好。2.4稳定性试验取供试品溶液,每隔一定时间测定一次，五味子酯