石牌广藿香与海南广藿香挥发油的指纹图谱分析论文

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1、石牌广藿香与海南广藿香挥发油的指纹图谱分析论文【摘要】目的建立广藿香挥发油的GC指纹图谱,鉴别不同品种、产地的广藿香。方法采用气相色谱法建立石牌广藿香、海南广藿香挥发油的GC指纹图谱,并用质谱对其成分进行确认。结果经过对二者指纹图谱特征的对比以及相似度评价,确立了石牌广藿香与海南广藿香的7个共有峰。结论该指纹图谱具有较强的专属性,可作为广藿香内在质量评价和鉴定依据。【关键词】石牌广藿香海南广藿香GCMS指纹图谱挥发油广藿香为唇形科刺蕊草属植物广藿香[Pogostemoncablin(Blanco)Benth.]

2、的干燥地上部分,按产地不同分为石牌广藿香及海南广藿香。广藿香原产于菲律宾,现分布于广东、海南、广西、台湾、云南等省区,均为栽培[1]。广藿香含挥发油2%~2.8%.freelple1.2仪器Agilent6890N气相色谱仪,手动进样器,检测器:FID;中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004年版(中国药典委员会推荐,湖南中南大学中药现代化研究中心开发)。2指纹图谱的建立2.1色谱条件GC色谱条件:弹性石英毛细管柱(AgilentHP5,30.0m×320μm×0.25μm);进样口温度为230℃;检测器温度为2

3、50℃;分流进样(50∶1);程序升温:初始70℃,3℃/min升至150℃,2℃/min升至170℃,5℃/min升至230℃,保持11min;流速1mL/min。质谱条件:电离方式EI,倍增器电压1748mv,离子室温度180℃。2.2挥发油提取方法称取广藿香100.0g,加10倍量的水,浸泡1h,加沸石数粒,水蒸气蒸馏法提取5h,收集挥发油。2.3供试品的制备精密称取广藿香挥发油0.1g,用正己烷适量溶解,定容至10mL,即得。2.4指纹图谱的建立精密吸取供试品溶液1μL,注入气相色谱仪,记录47min的色

4、谱图。并将所得质谱数据由质谱数据库检索鉴定,结果见表2。表2石牌广藿香挥发油GCMS成分鉴定及测定结果(略)Tab.2TheresultofidentificationonOil,sponentsinShiPai2.5广藿香GC指纹图谱石牌广藿香与海南广藿香指纹图谱见图1。从图1可见,石牌广藿香与海南广藿香指纹图谱既有较大的相似性,又有其各自的特征性。为了表示图谱特征吸收峰,按占总石牌广藿香GC指纹图谱峰面积2%以上的吸收峰的丰度确定7个吸收峰为广藿香指纹图谱的特征峰(见图1),同一样品量下石牌广藿香图谱峰整体

5、吸收强度明显低于海南广藿香;如果把图谱从约31min处前后分成两部分:前部分由一组密集的1、2、3、4号弱吸收峰组成,而后部分的5、6、7号强吸收峰充分说明了石牌广藿香与海南广藿香的特征性和专属性,其吸收丰度(以色谱峰面积计)分别占其总峰面积的46.5%、32.3%和5.9%,石牌广藿香图谱后部分由两个强吸收峰组成,且强度大致相等;海南广藿香图谱的后部分却只有广藿香醇一个强吸收峰(5号峰),且峰强度极强,其吸收丰度占其总峰面积的69.7%。对7个共有特征峰的GCMS分析结果见表3。A.石牌广藿香B.海南广藿香图

6、1GC指纹图谱(略)Fig.1PogostemoncablininShipai表3广藿香挥发油指纹图谱特征峰GCMS定性结果(略)Tab.3TheresultofidentificationonOil,speaksoffingerprint3方法学验证按照指纹图谱相关技术要求,对广藿香指纹GC图谱检测方法进行重复性、精密度和稳定性考察,并采用相似性评价系统软件计算相关系数。3.1精密度试验精密吸取同一样品溶液,连续进样6次,计算相似度RSD为1.05%。3.2稳定性试验精密吸取同一样品溶液,分别在0、1、2、4

7、、6、24、48h进样,计算相似度RSD为1.21%。3.3重复性试验取同一批号的药材,按供试液制备方法及检测方法操作5次,计算相似度RSD为1.58%。4相似度评价对同一品种广藿香的指纹图谱进行相似度比较,其中9批海南广藿香指纹图谱相似度分别为0.9735、0.8776、0.9472、0.9311、0.6012、0.9065、0.8823、0.8018、0.9501,7批石牌广藿香的指纹图谱相似度分别为0.9892、0.9680、0.9936、0.9812、0.9586、0.94633、0.9115。以上结果可

8、以看出:9批海南广藿香相似度数据中有8批在0.87以上,说明同品种不同产地的海南广藿香药材也具有一定的特征性;7批石牌广藿香均在0.91以上,说明同品种广藿香有较好的相似度;不同品种的广藿香指纹图谱相差较大,而且具有各自的特征性。5讨论5.1本研究共选择了7个化学成分作为指纹图谱特征峰,以保留时间为主要鉴别参数,但保留时间可能因仪器厂家、色谱柱等条件不同而产生较大的差异,

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