石牌广藿香与海南广藿香挥发油的指纹图谱分析

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1、石牌广藿香与海南广藿香挥发油的指纹谱分析【摘要】目的建立广藿香挥发油的GC指纹图谱，鉴别不同品种、产地的广藿香。方法采用气相色谱法建立石牌广藿香、海南广藿香挥发油的GC指纹图谱，并用质谱对其成分进行确认。结果经过对二者指纹图谱特征的对比以及相似度评价，确立了石牌广藿香与海南广藿香的7个共有峰。结论该指纹图谱具有较强的专属性，可作为广藿香内在质量评价和鉴定依据。【关键词】石牌广藿香海南广藿香GCMS指纹图谱挥发油广藿香为唇形科刺蕊草属植物广藿香［Pogostemoncablin(Blanco)Be

2、nth.］的干燥地上部分，按产地不同分为石牌广藿香及海南广藿香。广藿香原产于菲律宾，现分布于广东、海南、广西、台湾、云南等省区，均为栽培［1］。广藿香含挥发油2%〜％,干叶含％，主要成分为广藿香醇(占52%〜57%)、广藿香酮，及少量苯甲醛、丁香酚、a与0广藿香萜烯、丁香烯，等。石牌广藿香叶含挥发油％〜％，茎含％〜％，广藿香酮为石牌产藿香油中的主要成分，也是主要的抗菌成分［2］。广藿香有芳香化湿、和中止呕、发表解暑之功效。石牌广藿香为文献记载的道地药材，其疗效效果明显优于海南广藿香［2］。对于广

3、藿香的质量控制，《中国药典》（XX年版）采用显微、薄层鉴别方法，并作挥发油含量测定。本文运用GC色谱法对二者的挥发油成分进行指纹图谱分析，并运用指纹图谱相似度评价软件对指纹图谱的检测方法进行验证。1仪器与试药药材分别从广东湛江，肇庆，广州广藿香GAP产业化基地和海南采收到16批次广藿香药材，药材粉碎成10目粗粉，经我公司检验室工作人员根据其产地和XX版药典鉴别方法鉴定，有9批次为海南广藿香，7批次是香雪制药GAP基地石牌广藿香，见表1。正己烷等试剂均为分析纯。表1样品来源（略）1.2仪器Agil

4、ent6890N气相色谱仪，手动进样器，检测器：FID；中药色谱指纹图谱相似度评价软件XX年版（中国药典委员会推荐，湖南中南大学中药现代化研究中心开发）。2指纹图谱的建立2.1色谱条件GC色谱条件：弹性石英毛细管柱(AgilentHP5，X320umXum)；进样口温度为230°C；检测器温度为250°C；分流进样(50:1);程序升温：初始70°C,3°C/min升至150°C，2°C/min升至170°C,5°C/min升至230'C,保持11min;流速ImL/min。质谱条件：电离方式E

5、I，倍增器电压1748mv,离子室温度180°C。2.2挥发油提取方法称取广藿香，加10倍量的水，浸泡lh，加沸石数粒，水蒸气蒸馏法提取5h，收集挥发油。2.3供试品的制备精密称取广藿香挥发油，用正己烷适量溶解，定容至10mL,即得。指纹图谱的建立精密吸取供试品溶液1PL，注入气相色谱仪，记录47min的色谱图。并将所得质谱数据由质谱数据库检索鉴定，结果见表2。表2石牌广藿香挥发油GCMS成分鉴定及测定结果（略）,scomponentsinShiPai广藿香GC指纹图谱石牌广藿香与海南广藿香指纹

6、图谱见图1。从图1可见，石牌广藿香与海南广藿香指纹图谱既有较大的相似性，又有其各自的特征性。为了表示图谱特征吸收峰，按占总石牌广藿香GC指纹图谱峰面积2%以上的吸收峰的丰度确定7个吸收峰为广藿香指纹图谱的特征峰（见图1），同一样品量下石牌广藿香图谱峰整体吸收强度明显低于海南广藿香；如果把图谱从约31min处前后分成两部分：前部分由一组密集的1、2、3、4号弱吸收峰组成，而后部分的5、6、7号强吸收峰充分说明了石牌广藿香与海南广藿香的特征性和专属性，其吸收丰度（以色谱峰面积计）分别占其总峰面积的％

7、、％和％，石牌广藿香图谱后部分由两个强吸收峰组成，且强度大致相等；海南广藿香图谱的后部分却只有广藿香醇一个强吸收峰（5号峰），且峰强度极强，其吸收丰度占其总峰面积的％。对7个共有特征峰的GCMS分析结果见表3。A.石牌广藿香B.海南广藿香图1GC指纹图谱（略）表3广藿香挥发油指纹图谱特征峰GCMS定性结果（略），speaksoffingerprint3方法学验证按照指纹图谱相关技术要求，对广藿香指纹GC图谱检测方法进行重复性、精密度和稳定性考察，并采用相似性评价系统软件计算相关系数。精密度试验精

8、密吸取同一样品溶液，连续进样6次，计算相似度RSD为％。稳定性试验精密吸取同一样品溶液，分别在0、1、2、4、6、24、48h进样，计算相似度RSD为％。重复性试验取同一批号的药材，按供试液制备方法及检测方法操作5次，计算相似度RSD*%。4相似度评价对同一品种广藿香的指纹图谱进行相似度比较，其中9批海南广藿香指纹图谱相似度分别为7批石牌广藿香的指纹图谱相似度分别为以上结果可以看出：9批海南广藿香相似度数据中有8批在以上，说明同品种不同产地的海南广藿香药材也具有一定的特征性；7批石牌广藿香均在以