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1、阴洁肤净洗液的质量标准研究论文莫海玲，农英高，周佳宁【关键词】蛇床子；,,连翘；,,苦参碱；,,阴洁肤净洗液；,,高效液相色谱法；,,质量标准摘要：目的建立阴洁肤净洗液的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的蛇床子、连翘等进行定性鉴别；用高效液相色谱法测定样品中苦参碱的含量：采用ODS柱、流动相为乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钾（0.2mol/L磷酸二氢钾里含0.2%的三乙胺，用磷酸调pH值2.7）6∶94，检测波长207nm；流速1.0ml/min。结果在薄层色谱中均能检出蛇床子、连翘的特征斑点；含量测定结果表明，
2、苦参碱进样量在0.7968~3.984μg范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率100.1%，RSD为1.12%(n=5)。结论该方法可准确、快速地对阴洁肤净洗液进行定性、定量测定.freelatrinecontentinedbyHPLConODScolumn(5μm,250mm×4.6mm),.freelobilephaseofacetonitrile-0.2%mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(6∶94),adjustedtopH2.7l/min,andthedetec
3、tion.ResultsFructusCnidii,FructusForsythiaecouldbeidentifiedbyTLC.Thecalibrationcurveethodissimple,reliableandaccurate,anditcanbeusedforqualitycontrolofYinjiefujinglotion.Keyl，水浴蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材0.5g，加乙醇10ml，超声处理20min，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取蛇床子素对照品，加乙醇制
4、成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。另取缺蛇床子的阴性样品，同供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述4种溶液各10μl分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯醋酸乙酯正已烷（3∶3∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照色谱无相应的斑点。结果见图1。2.1.2连翘的鉴别［2，3］取本品20ml，置分液漏斗中，用醋酸乙酯充分振摇萃取3次，30ml/次，合并醋酸
5、乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取连翘对照药材1g，加甲醇5ml，超声处理20min，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。另取缺连翘的阴性样品，同供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述4种溶液各5μl分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇冰醋酸（8∶1.5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相
6、应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；阴性对照色谱无相应的斑点。结果见图2。图1蛇床子薄层鉴别图（略）图2连翘薄层鉴别图（略）2.2含量测定［4，5］2.2.1色谱柱条件与系统适应性实验色谱柱为ZorbaxODS（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈0.2mol/L磷酸二氢钾（0.2mol/L磷酸二氢钾里含0.2%的三乙胺，用磷酸调pH2.7）6∶94；检测波长207nm；流速：1.0ml/min。在以上色谱条件下，苦参碱峰保留时间约为9min，理论塔板数按苦参碱计算均
7、不低于2500。色谱图见图3。2.2.2对照品溶液的制备精密称取苦参碱对照品约10mg，置50ml棕色量瓶中，加流动相超声溶解，稀释至刻度，摇匀，用0.45μm膜滤过，即得（每毫升含苦参碱对照品200μg）。2.2.3供试品溶液的制备精密量取样品5ml，置分液漏斗中，用氨试液调pH值至9~10，加氯仿提取4次，10ml/次，合并氯仿液，置水浴上蒸干。残渣用流动相溶解并定容至25ml，摇匀，作为供试品溶液。2.2.4阴性样品溶液的制备精密量取不含苦参的阴性对照样品5ml，按供试品溶液的制备方法制备，制得缺苦参碱的阴性对
8、照溶液。图3高效液相色谱（略）2.2.5线性关系考察精密吸取苦参碱对照品溶液4，8，12，16，20μl，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以苦参碱峰面积为横坐标（x），苦参碱进样量（μg）为纵坐标（y），进行线性回归，得回归方程：y=0.0336x-0.0388（r=0.9999），结果表明苦参碱在进样量0.7968~3.984μg范围内线
