四物胶囊水提工艺优化研究论文

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1、四物胶囊水提工艺优化研究论文【摘要】目的确定四物胶囊的水提取最佳工艺。方法采用正交试验法，以浸膏的得量及芍药苷的提取量为指标优选提取工艺。结果以提取2次，每次用10倍量的水煎煮2h为最佳提取工艺。结论优选的工艺稳定、可行。【关键词】四物胶囊；浸膏；白芍；芍药苷；提取工艺；正交设计四物胶囊是由熟地黄、当归、白芍药、川芎4味中药组成，具有调经养血功能，用于营血虚弱，月经不调。早在《仙授理伤续断秘方》中就将其方称为“补血之专方，调经之良剂”。方中白芍味苦、酸，性凉.freelg)；MettlerAE100电子天平(精度为0.0001

2、g)；DZF6050型真空干燥箱(上海新苗医疗器械制造有限公司)。药材：所用药材均购于安徽亳州药材市场；芍药苷对照品：购于中国药品生物制品检定所(批号：110736200526)；乙腈为色谱纯，水为二次重蒸水处方：熟地黄250g，当归250g，白芍药250g，川芎250g。2实验方法2.1工艺条件的选择分别称取处方量药材，共9份。分别加入8、10、12倍水煎煮2次，每次分别为1、2、3h，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩，减压(温度60℃±2℃，压力0.07～0.095mPa)干燥得干浸膏，称重，结果见表1、表2、表3。2.2含

3、量测定2.2.1对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含60μg的溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备取样品各约0.5g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇40mL，超声提取20min，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。表1因素水平表（略）表2L9(34)试验设计和计算表（略）表3方差分析表（略）注：#P＜0.05，##P＜0.012.2.3检测波长的确定根据芍药苷对照品的紫外扫描图谱，并结合所查阅的相关文献，选择芍药苷的检测波长为230nm［45］。2.2.4色谱条件色谱柱：Hypers

4、ilC18(200mm×4.6mm)，流动相：乙腈∶0.1%磷酸(14∶86)，流速：1mL/min，检测波长：230nm。2.2.5标准曲线的制备精密称取芍药苷对照品1.67mg，置25mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别从中精密吸取2、5、10、12、15μL注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积积分值为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，结果，回归方程为Y=786.25X+7.498,r=0.9999(n=5)，且在进样量为0.134～1.002μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。2.2.6精密度试验

5、精密吸取上述芍药苷对照品溶液10μL，按上述色谱条件重复进样5次，依法测定芍药苷峰面积，RSD为0.68%(n=5)，表明仪器的精密度符合要求。2.2.7稳定性试验分别取上述对照品溶液和供试品液，置于室温下，分别于第0，2，6，8，12h吸取10μL测定。结果表明，对照品和供试品测定溶液在12h内峰面积值基本一致，对照品溶液的RSD为0.37%(n=5)，供试品溶液的RSD为0.85%(n=5)，说明对照品和供试品测定溶液12h内稳定。2.2.8测定方法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL，按照上述色谱条件注入液相色谱

6、仪中，记录峰面积，数据及结果见表2、表3。3讨论3.1原“四物合剂”的制备工艺中只明确了白芍、熟地黄与川芎、当归的水蒸气蒸馏后的残渣水煎煮的提取次数为3次，甚为费时且不经济。初步实验结果显示提取2次即能达到最好的提取效果。因此，我们在保持原有工艺无质量改变的基础上，对原提取工艺进行了细化研究，正交实验考察了药材提取的时间，水的不同用量对实验结果的影响。并且在原标准的基础上增加了芍药苷的HPLC检测作为定性指标，使其质量标准较四物合剂有了较大提高，满足了安全有效，质量可控的要求。3.2方差分析结果可以看出，提取时间(A因素)对正

7、交试验的结果影响较大，而水的用量影响不是很显著。且使用10倍量的水，煎煮2h芍药苷得量及干膏得量均较大，所以，选择最佳提取工艺为A2B2。即提取工艺最终是煎煮提取2次，每次用10倍量的水，煎煮2h为最佳提取工艺。3.3芍药苷的含量测定方法，我们在参照药典规定的基础上，优化出符合本提取工艺的高效液相色谱条件［67］。【