柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星的hplc分析论文

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1、柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星的HPLC分析论文石涛陈莎莎朱宇鹏尚广东【摘要】目的:建立柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星的高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱为AgilentHC-C18(250mm×4.6mm,5m);柱温为30oC;流速为1.0mL·min-1;流动相为十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-甲醇(500∶500∶60,用磷酸调pH2.2);检测波长为254nm。结果:柔红霉素保留时间19.7min,盐酸多柔比星保留时间10.9min,盐酸表柔比星保留时间12.4min;三种化合物进样量在0.12g范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率为98.4%~

2、99.0%,RSD为0.45%(n=5);结论:本方法灵敏度高、准确,可以对盐酸多柔比星类化合物进行定性定量分析。【关键词】柔红霉素;盐酸多柔比星;盐酸表柔比星;高效液相色谱法【Abstract】Objective:ToestablishaHPLCmethodfortheanalysisofDaunorubicin,DoxorubicinandEpirubicin.METHODS:ThedeterminationedbyHPLCusingAgilentHC-C18column(250mmx4.6mm,5m)ntemperaturemaintainedat30oC.The

3、mobilephaseconsistedofSDS-acetonitrile-methanol(500∶500∶60,ajustpH2.2L·min-1andaUVdetection.RESULTS:TheDaunorubicinretentiontimeis19.7min,theDoxorubicinretentiontimeis10.9min,theEpirubicinretentiontimeis12.4min;Thelinearrangeofthethreepoundsethodissensitive,accurate,anditcanbeusedforthequ

4、alitativeandquantitativeanalysisofDaunorubicin,DoxorubicinandEpirubicin.【Keya公司,批号:038K1349),注射用盐酸表柔比星(盐酸表柔比星样品,浙江海正药业股份有限公司,批号:090803);甲醇、乙腈为色谱级,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件:色谱柱:AgilentHC-C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温:30oC;流速:1.0mL·min-1;流动相:十二烷基硫酸钠溶液(1.44g+0.68mLH3PO4+H2O+500mL,用磷酸调

5、pH2.2)-乙腈-甲醇(500∶500∶60),检测波长254nm;进样体积20μL。结果,在此条件下柔红霉素与盐酸多柔比星、盐酸表柔比星色谱峰可基线分离,柔红霉素保留时间19.7min,盐酸多柔比星保留时间10.9min,盐酸表柔比星保留时间12.4min。该条件的建立为盐酸多柔比星类化合物进行定性分析奠定了基础(色谱见图1)。2.2样品溶液的制备:称取柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星样品各1mg,用水溶解配置各自储存液1mg·mL-1即1μg·μL-1。2.3线性关系的考察:精密吸取样品溶液2.5、5、10、25、50、100μL,分别置于1.5mLe

6、ppendorf管中,用流动相稀释至1mL,摇匀,精密吸取系列溶液各20μL,注入液相色谱仪,测定峰面积。以进样量(X,.freelL-1,检测限为50ng。2.5稳定性试验:取同一样品溶液,分别在0、2、4、6、8、12、24h测定峰面积。结果,柔红霉素、盐酸多柔比星、盐酸表柔比星RSD均2.0%,表明供试品溶液在24h内稳定性良好。2.6精密度试验:取柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星样品各1mg,按“2.2”项下方法制备样品溶液,吸取20μL注入液相色谱仪,重复进样6次,按上述色谱条件测定峰面积。结果,柔红霉素、盐酸多柔比星、盐酸表柔比星RSD均2.0%

7、,表明方法精密度良好。2.7重现性试验:取柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星样品,精密称取6份,每份约1mg,按“2.2”项下方法制备样品溶液,吸取20μL注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定。结果,柔红霉素、盐酸多柔比星和表阿霉RSD均10.0%表明方法重现性良好。2.8加样回收率试验:取柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星样品5μg各5份,分别加入一定量的水溶解,用旋转蒸发仪40oC蒸馏浓缩,加500μL水洗出,按上述色谱条件测定峰面积,对照线性回归方程计算样品的回收率,结果见表2。表2加样回收率试验结果(n=5

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