柔红霉素 盐酸多柔比星和盐酸表柔比星的hplc分析的论文

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1、柔红霉素盐酸多柔比星和盐酸表柔比星的HPLC分析的论文作者：石涛陈莎莎朱宇鹏尚广东【摘要】目的：建立柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星的高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱为agilenthc-c18(250mm×4.6mm,5m)；柱温为30oc；流速为1.0ml·min-1；流动相为十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-甲醇(500∶500∶60，用磷酸调ph2.2)；检测波长为254nm。结果：柔红霉素保留时间19.7min，盐酸多柔比星保留时间10.9min，盐酸表柔比星保留时间12.4min；三种化合物进样量在0.12g范围内与峰面积积分值呈良好线

2、性关系；平均回收率为98.4%~99.0%，rsd为0.45%(n=5)；结论：本方法灵敏度高、准确，可以对盐酸多柔比星类化合物进行定性定量分析。【关键词】柔红霉素；盐酸多柔比星；盐酸表柔比星；高效液相色谱法【abstract】objective:toestablishahplcmethodfortheanalysisofdaunorubicin,doxorubicinandepirubicin.methods:thedeterminationedbyhplcusingagilenthc-c18column(250mmx4.6mm,5m)nte

3、mperaturemaintainedat30oc.themobilephaseconsistedofsds-acetonitrile-methanol(500∶500∶60,ajustph2.2l·min-1andauvdetection.results:thedaunorubicinretentiontimeis19.7min,thedoxorubicinretentiontimeis10.9min,theepirubicinretentiontimeis12.4min;thelinearrangeofthethreepoundsethodi

4、ssensitive,accurate,anditcanbeusedforthequalitativeandquantitativeanalysisofdaunorubicin,doxorubicinandepirubicin.【keya公司，批号：038k1349），注射用盐酸表柔比星（盐酸表柔比星样品，浙江海正药业股份有限公司，批号：090803）；甲醇、乙腈为色谱级，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件:色谱柱：agilenthc-c18(250mm×4.6mm,5μm)；柱温：30oc；流速：1.0ml·min

5、-1；流动相：十二烷基硫酸钠溶液（1.44g+0.68mlh3po4+h2o+500ml,用磷酸调ph2.2）-乙腈-甲醇(500∶500∶60)，检测波长254nm；进样体积20μl。结果，在此条件下柔红霉素与盐酸多柔比星、盐酸表柔比星色谱峰可基线分离，柔红霉素保留时间19.7min，盐酸多柔比星保留时间10.9min，盐酸表柔比星保留时间12.4min。该条件的建立为盐酸多柔比星类化合物进行定性分析奠定了基础（色谱见图1）。2.2样品溶液的制备:称取柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星样品各1mg，用水溶解配置各自储存液1mg·

6、ml-1即1μg·μl-1。2.3线性关系的考察:精密吸取样品溶液2.5、5、10、25、50、100μl，分别置于1.5mleppendorf管中，用流动相稀释至1ml，摇匀，精密吸取系列溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积。以进样量（x,μg）为横坐标，峰面积的积分值（y）为纵坐标进行线性回归，得到回归方程及线性范围，回归方程的建立为盐酸多柔比星类化合物的定量分析奠定基础。结果见表1。图1高效液相色谱a.柔红霉素；b.盐酸多柔比星；c.盐酸表柔比星；d.三种标准品的混合物：1，盐酸多柔比星；2，盐酸表柔比星；3，柔红霉素表1

7、回归方程及线性范围2.4最低检测限测定:将样品溶液逐步稀释，直至信噪比(s/n)≥3,此时的进样浓度即为检测限。以s/n=3:1确定的柔红霉素、盐酸多柔比星、盐酸表柔比星的最低检测浓度均为2.5μg·ml-1，检测限为50ng。2.5稳定性试验:取同一样品溶液,分别在0、2、4、6、8、12、24h测定峰面积。结果，柔红霉素、盐酸多柔比星、盐酸表柔比星rsd均<2.0%，表明供试品溶液在24h内稳定性良好。2.6精密度试验:取柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星样品各1mg，按“2.2”项下方法制备样品溶液，吸取20μl注入液相色

8、谱仪，重复进样6次，按上述色谱条件测定峰面积。结果，柔红霉素、盐酸多柔比星、盐酸表柔比星rsd均<2.0%，表明方法精密度良好。