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时间:2018-07-07
《柔红霉素 盐酸多柔比星和盐酸表柔比星的hplc分析的论文》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、柔红霉素盐酸多柔比星和盐酸表柔比星的HPLC分析的论文作者:石涛陈莎莎朱宇鹏尚广东【摘要】目的:建立柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星的高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱为agilenthc-c18(250mm×4.6mm,5m);柱温为30oc;流速为1.0ml·min-1;流动相为十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-甲醇(500∶500∶60,用磷酸调ph2.2);检测波长为254nm。结果:柔红霉素保留时间19.7min,盐酸多柔比星保留时间10.9min,盐酸表柔比星保留时间12.4min;三种化合物进样量在0.12g范围内与峰面积积分值呈良好线
2、性关系;平均回收率为98.4%~99.0%,rsd为0.45%(n=5);结论:本方法灵敏度高、准确,可以对盐酸多柔比星类化合物进行定性定量分析。【关键词】柔红霉素;盐酸多柔比星;盐酸表柔比星;高效液相色谱法【abstract】objective:toestablishahplcmethodfortheanalysisofdaunorubicin,doxorubicinandepirubicin.methods:thedeterminationedbyhplcusingagilenthc-c18column(250mmx4.6mm,5m)nte
3、mperaturemaintainedat30oc.themobilephaseconsistedofsds-acetonitrile-methanol(500∶500∶60,ajustph2.2l·min-1andauvdetection.results:thedaunorubicinretentiontimeis19.7min,thedoxorubicinretentiontimeis10.9min,theepirubicinretentiontimeis12.4min;thelinearrangeofthethreepoundsethodi
4、ssensitive,accurate,anditcanbeusedforthequalitativeandquantitativeanalysisofdaunorubicin,doxorubicinandepirubicin.【keya公司,批号:038k1349),注射用盐酸表柔比星(盐酸表柔比星样品,浙江海正药业股份有限公司,批号:090803);甲醇、乙腈为色谱级,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件:色谱柱:agilenthc-c18(250mm×4.6mm,5μm);柱温:30oc;流速:1.0ml·min
5、-1;流动相:十二烷基硫酸钠溶液(1.44g+0.68mlh3po4+h2o+500ml,用磷酸调ph2.2)-乙腈-甲醇(500∶500∶60),检测波长254nm;进样体积20μl。结果,在此条件下柔红霉素与盐酸多柔比星、盐酸表柔比星色谱峰可基线分离,柔红霉素保留时间19.7min,盐酸多柔比星保留时间10.9min,盐酸表柔比星保留时间12.4min。该条件的建立为盐酸多柔比星类化合物进行定性分析奠定了基础(色谱见图1)。2.2样品溶液的制备:称取柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星样品各1mg,用水溶解配置各自储存液1mg·
6、ml-1即1μg·μl-1。2.3线性关系的考察:精密吸取样品溶液2.5、5、10、25、50、100μl,分别置于1.5mleppendorf管中,用流动相稀释至1ml,摇匀,精密吸取系列溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定峰面积。以进样量(x,μg)为横坐标,峰面积的积分值(y)为纵坐标进行线性回归,得到回归方程及线性范围,回归方程的建立为盐酸多柔比星类化合物的定量分析奠定基础。结果见表1。图1高效液相色谱a.柔红霉素;b.盐酸多柔比星;c.盐酸表柔比星;d.三种标准品的混合物:1,盐酸多柔比星;2,盐酸表柔比星;3,柔红霉素表1
7、回归方程及线性范围2.4最低检测限测定:将样品溶液逐步稀释,直至信噪比(s/n)≥3,此时的进样浓度即为检测限。以s/n=3:1确定的柔红霉素、盐酸多柔比星、盐酸表柔比星的最低检测浓度均为2.5μg·ml-1,检测限为50ng。2.5稳定性试验:取同一样品溶液,分别在0、2、4、6、8、12、24h测定峰面积。结果,柔红霉素、盐酸多柔比星、盐酸表柔比星rsd均<2.0%,表明供试品溶液在24h内稳定性良好。2.6精密度试验:取柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星样品各1mg,按“2.2”项下方法制备样品溶液,吸取20μl注入液相色
8、谱仪,重复进样6次,按上述色谱条件测定峰面积。结果,柔红霉素、盐酸多柔比星、盐酸表柔比星rsd均<2.0%,表明方法精密度良好。
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