不同产地黄芪中有机氯农药残留的研究

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1、不同产地黄芪中有机氯农药残留的研究【摘要】目的进行不同产地的黄芪药材有机氯农药残留的质量评价。方法采用丙酮水提取系统、二氯甲烷液液分配、浓硫酸磺化净化技术、弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE54，GCECD检测有机氯农药残留。结果最低检测限为0.1～0.5ng/g，添加回收率为72.6%～114.8%；甘肃、内蒙等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》标准。结论建立了一套简捷、操作性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法。【关键词】毛细管气相色谱；有机氯农药；黄芪；残留量　　Studyo

2、nResiduesofOrganochlorinePesticidesinRadixAstragaliSamplesfromDifferentFieldOrigins　　　Abstract：ObjectiveToprogramaqualityevaluationoforganochlorinepesticidesresidueonRadixAstragaliproducedfromdifferentplaces.MethodsSonicationextractionsystemchlorineultaneously,CH2

3、Cl2itsGansu,NEimengectoreloacopEIa.ConclusionAsimpleandhandlinganalyticalmethodtodetecttheorganochlorinepesticidesofRadixAstragalihasbeenestablished.　　Keyatography;Organochlorinepesticides;RadixAstragali;Residue　　随着“回归自然”理念的不断深入，中药产业得到了较大的发展机遇。但目前阻碍中药发展的瓶颈之一就是中药材种

4、植不规范，重金属、农残含量超标。解决这一问题的唯一途径就是进行GAP的规范化种植和管理，而其中的主要内容之一就是建立对中药材农药残留量进行有效监控的方法。本实验通过对不同产地的黄芪有机氯农药残留的检测，以期能建立一套简捷、操作性强的黄芪药材有机氯农药残留的分析方法。　　1仪器和试药　　美国Variancp3800气相色谱仪，63NiECD电子捕获检测器，1177进样器；KQ250E医用超声波清洗器；LDZ52低速自动平衡离心机；ER52AA旋转蒸发器。　　黄芪药材由天津太平集团内蒙古分公司提供；六六六（BHC）（α

5、BHC，βBHC，γ-BHC，δBHC）、滴滴涕（DDT）（PP′DDE，PP′DDD，OP′DDT，PP′DDT）及五氯硝基苯（PB）；均购自中国生物制品检定所；其他试剂均为分析纯。　　2方法［1～3］　　　　2.1对照品溶液的制备　　2.1.1对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（αBHC，βBHC，γBHC，δBHC）、滴滴涕（DDT）（PP′DDE，PP′DDD，OP′-DDT，PP′DDT）及五氯硝基苯（PB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每毫升约含4～5μg的溶

6、液。　　2.1.2混合对照品储备液的制备精密量取上述各储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。　　2.1.3混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每升分别含0，1，5，10，50μg的溶液，即得。　　　　2.2供试品溶液的制备　　2.2.1提取取黄芪供试品于60℃干燥4h，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量用丙酮补足减失的重量，再

7、加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15min，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4h。　　2.2.2净化精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60～90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1min，离心（3000r/min)10min。精密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶中

8、，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。　　2.3色谱条件色谱柱为弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE54；进样口温度为230℃，检测器温度300℃，不分流进样；程序升温：初始100℃，每分钟升10℃至220℃，每分钟升8℃至250℃，保持