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1、药用植物中九种有机氯农药残留的检测仲婧宇，陈智生，刘睿娜，邢义满【摘要】参照国家标准GB/T5009.162-2003《动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定》，用GC-ECD气相色谱法对甘草、丹参、黄芪和白芍等药用植物中五氯硝基苯（PB）、六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）等9种有机氯农药残留进行了检验。确认了毛细柱OV-101方法中PB与HCH的未能分离的某个组分；确认了毛细柱DB-1701用于PB、HCH和DDT九种组分检测方法的可行性。【关键词】气相色谱；有机氯农药残留；五氯硝基苯（PB）；六六六（HCH）；
2、滴滴涕（DDT）；检测【Abstract】AccordingtostandardGB/T5009.162-2003dererminationoforganochlorineandpyrethroidpesticidesmultiresiduesinaninmalfoods,PB,α-HCH,β-HCH,γ-HCH,δ-HCH,ρ,ρ’-DDE,ο,ρ’-DDT,ρ,ρ’-DDD,ρ,ρ’-DDT,inmedicalherbs,suchasLicoriceroot,Salviamiltiorrhiza,Astragalusmembran
3、aceusandPaeonialactiflora,α-HCH,β-HCH,γ-HCHorδ-HCHinthechromatographicgraphnOV-101isverified.ThedeterminationmethordofPB、α-HCH,β-HCH,γ-HCH,δ-HCH,ρ,ρ’-DDE,ο,ρ’-DDT,ρ,ρ’-DDD,ρ,ρ’-DDT,nDB-1701atography;organochlorinepesticideresidues;PB,HCH;DDT;determination五氯硝基苯（PB）、六六六（H
4、CH）和滴滴涕（DDT）九种组分是药物性植物中有机氯农药残留必检项目。图1是国家标准GB/T5009.162-2003《动物性食品中有机氯农药残留测定》标准谱图，采用GC-ECD气相色谱法检测多组分有机氯农药残留，色谱柱为OV-101（30m×0.32mm×0.25μm）玻璃毛细柱。发现谱图上PB组分与HCH的4个组分混合在一起，5个组分只有4个峰，显然PB组分与HCH的某个组分未能分离。笔者选用毛细柱DB-1701用于PB、HCH和DDT九种组分的检验，分离效果显著。1实验1.1主要仪器福立GC-9790气相色谱仪（ECD）；HY-
5、4电动振荡器；RE-52AA旋转蒸发器；HGC-12A氮吹仪；LDS-2高速离心机。1.2试剂石油醚（60～90℃）；丙酮（分析纯）；二氯甲烷（分析纯）；九种农药标准样品100μg/ml（农业部环保检测所）。1.3标准溶液配制石油醚为溶剂配制标准使用液的浓度（μg/ml）：HB为0.1μg/ml；α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH各为0.1μg/ml；ρ,ρ’-DDE、ο,ρ’-DDT、ρ,ρ’-DDD、ρ,ρ’-DDT各为0.2μg/ml。1.4试样处理制备：试样60℃干燥4h，粉碎成细粉。精确称取2.00g，置于100
6、ml具塞锥型瓶中，加水20ml浸泡过夜。提取：加丙酮40ml，氯化钠约6g，二氯甲烷40ml，超声波处理30min。静置分层，将有机相移入装有无水硫酸钠（20g）的100ml具塞锥型瓶中，放置4h。量取提取液35ml，于40℃水浴减压浓缩至干。加少量石油醚，如前反复操作至丙酮及二氯甲烷除净。净化：用少量石油醚溶解并转移至10ml刻度离心管中，加石油醚稀释定容至5ml，加浓硫酸1ml，离心（3000转/min）10min。浓缩：量取上清液2ml，氮吹仪浓缩至1ml，留待进样。1.5色谱操作条件（1）毛细柱OV-101（30m×0.32m
7、m×0.25μm）见图2。1-α-六六六（α-HCH）2-β-六六六（β-HCH）3-γ-六六六（γ-HCH）4-五氯硝基苯PB（quintozene）5-δ-六六六（δ-HCH）6-七氯（heptachior）7-艾氏剂（aldrin）8-除螨酯（fenson）9-环氧七氯（heptachiorepoxide）10-杀螨酯（chiorfenson）11-狄氏剂（dieldrin）12-ρ,ρ’-滴滴伊（ρ,ρ’-DDE）13-ρ,ρ’-滴滴滴（ρ,ρ’-DDD）14-ο,ρ-滴滴涕（ο,ρ’-DDT）15-ρ,ρ’-滴滴涕（ρ,ρ’
8、-DDT）16-胺菊酯（phthalthrin）17-氯菊酯（permethrin）18-氯氰菊酯（cypermethrin）19-α-氰戊菊酯（α-fenvalerate）20-溴氰菊酯（deltamethrin）CO
