反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量

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1、反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量[摘要]目的：建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。色谱条件为DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-水(50∶50)，检测器为蒸发光散射检测器。结果：羟基积雪草苷在1.006~10.064μg的范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9992），精密度、8h内稳定性、重复性均符合要求，平均回收率为100.16%（RSD=2.28%）。结论：该含量测

2、定方法灵敏、准确，重复性好，专属性强，适合羟基积雪草苷的含量测定。[关键词]三金软胶囊；高效液相色谱法；蒸发光散射检测器；羟基积雪草苷　　[Abstract]Objective：TodeterminethecontentofmadecassosideinSanjinSoftCapsulae.Methods：HPLCmethodinethecontentofmadecassoside.ThecolumnonsilC18(150mm×4.6mm,5μm),themobilephaseethanol-ethodi

3、ssensitive,accurateinationofmadecassoside.　　[KeyonsilC18柱(150mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇-水(50∶50)；检测器为蒸发光散射检测器；漂移管温度：35℃；载气（空气）压力：3.6bar；柱温30℃；流速1.0ml/min[2，3]。色谱图如图1所示。　　2.2溶液配制　　2.2.1对照品溶液的制备取羟基积雪草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含0.2mg、0.6mg的溶液，即得。　　2.2.2供试品溶液的制备取本品12粒，

4、精密称定内容物1.0g，精密加入甲醇40ml，称定重量，超声处理（功率250.编辑。　　　　2.3标准曲线　　精密吸取羟基积雪草苷（0.503mg/ml）对照品溶液2、4、8、12、16、20μl进样，测定峰面积，以峰面积对进样量分别取对数后，进行线性回归，回归方程为：A＝1.352M+15.698（r=0.9992），表明羟基积雪草苷在1.006～10.064μg的范围内，进样量与峰面积的线性关系良好。　　2.4精密度试验　　精密吸取羟基积雪草苷对照品溶液10μl，连续进样6次，记录峰面积，RSD=1.5

5、6％，表明仪器精密度良好。　　2.5稳定性试验　　取供试品溶液，在8h内每隔2h精密吸取10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，其RSD=1.80%，表明供试品溶液在8h内稳定性良好。　　2.6重复性试验　　取样品5份，每份1.5g，精密称定，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，测定并计算其含量，RSD=1.90%，表明分析方法的重复性良好。　　2.7回收率试验　　精密称取已知羟基积雪草苷含量的样品6份，分别精密加入定量羟基积雪草苷对照品，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，测定含量，计算回收率，结果

6、见表1。　　　2.8样品测定　　分别精密吸取上述两种浓度的对照品溶液各10μl，供试品溶液10μl。注入液相色谱仪，测定峰面积，用外标两点法对数方程计算样品中羟基积雪草苷的含量，3批样品含量分别为1.85、1.80、1.83mg。　　3讨论　　在研究过程中，根据羟基积雪草苷易溶于水、醇等极性溶剂，不溶于氯仿等低极性溶剂的理化性质，并考虑醇提时易溶出大部分的其他成分，特别是有机酸、酚类及多糖类成分，对所测的羟基积雪草苷干扰严重的情况，实验采用甲醇溶液超声提取，回收甲醇，加水溶解，正丁醇萃取，再用氨水洗涤正丁醇

7、，基本避免了有机酸、酚类及多糖类等成分的干扰。　　使用紫外检测器的HPLC图谱中，羟基积雪草苷峰干扰较多，专属性不强；使用蒸发光散射器的HPLC图谱中，羟基积雪草苷峰干扰少，方法简便、准确、可靠，可作为质量控制方法。　　[参考