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1、补阳还五汤配方颗粒与传统汤剂的定性定量比较论文.freelicalconstituentsbetethodsicalconstituentsilarbetethodicalconstituentsofthetilar,butthecontentsofpaeoniflorinaredifferent.Keyin,煎煮20min,滤过,药渣再加8倍量水,煎煮20min,滤过。合并两次滤液,减压浓缩至400mL,得补阳还五汤传统汤剂浓缩液。量取其浓缩液50mL,用石油醚(60～90℃)萃取2次,每次30mL
2、,合并石油醚层,减压浓缩至干,残留物加乙酸乙酯1mL溶解,即得供试样品H1。取石油醚萃取后的水层,挥去残留的石油醚后,用乙酸乙酯萃取2次,每次30mL,分取、合并乙酸乙酯层,水层备用。将乙酸乙酯层减压浓缩至干后,加乙酸乙酯1mL溶解,作为TLC供试样品H2。取水层,挥去残留的乙酸乙酯,再以水饱和的正丁醇萃取2次,每次30mL,弃去水液,将正丁醇层减压蒸干,残留物用乙醇2mL溶解后加至硅胶柱内,先用氯仿30mL洗脱,弃去氯仿液,再用氯仿-甲醇(8∶2)70mL洗脱,收集洗脱液,减压蒸干后加甲醇1mL溶解
3、,作为TLC供试样品H3。配方颗粒供试品溶液的配制：按日处方量准确称取与传统饮片相当量的配方颗粒,混合,加入沸水400mL溶解,即得配方颗粒溶液。量取该溶液50mL,照上述补阳还五汤传统汤剂供试品的制备方法制备配方颗粒供试品P1、P2、P3。分别吸取供试液H1和P1各100·μL,分别点于同一硅胶薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开约15cm后,取出,晾干,在紫外光灯(365nm)下观察,然后喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至显色,日光下观察斑点的数量及色泽的深浅。分别吸取供试液H2和P2
4、各20·μL,分别点于同一硅胶薄层板上,以氯仿-甲醇-水(8∶2∶0.2)为展开剂,展开约15cm后,取出,晾干,在紫外光灯(365nm)下观察斑点的数量及荧光的强弱；再喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至显色,日光下观察斑点的数量及色泽的深浅。分别吸取供试液H3和P3各30·μL,分别点于同一硅胶薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)下层溶液为展开剂,展开约15cm后,取出,晾干,在紫外光灯(365nm)下观察,然后喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至显色,日光下观察斑点的数量及色泽的深浅。结果补阳还五
5、汤传统汤剂供试液和配方颗粒供试液的荧光斑点数量基本一致,但供试液H1、H2和H3的斑点比供试液P1、P2和P3的斑点更明显；喷10%硫酸乙醇液加热显色后,也显示了相同的结果。2.2芍药苷的含量测定2.2.1色谱条件色谱柱：Intersil-ODSC18(5μm,4.6mm×150mm)；流动相：乙腈-水(15∶85)；检测波长：230nm；流速：1mL/min；柱温：室温；进样量：10μL。2.2.2供试品溶液的制备1精密量取补阳还五汤传统汤剂浓缩液25mL,减压浓缩至干,加60%乙醇50mL,称重,
6、超声振荡10min,加溶剂补足减失的重量,放至室温,3000r/min离心10min,精密量取上清液10mL,加60%乙醇定容至100mL,摇匀,用0.45μm滤膜滤过,取续滤液作为传统汤剂供试品溶液。另精密量取配方颗粒溶液25mL,按传统汤剂供试液制备方法操作,制得配方颗粒供试品溶液,取上清液10mL,加60%乙醇溶解,定容至50mL,摇匀,用0.45μm滤膜滤过,取续滤液作为配方颗粒供试品溶液。2.2.3对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的芍药苷对照品7.1mg,加50%甲醇溶解并
7、定容至10mL,作为对照品溶液1,浓度为0.071mg/mL；然后精密吸取对照品溶液1,加50%甲醇配制成对照品溶液2,浓度为0.0355mg/mL。2.2.4标准曲线与线性关系的考察按上述色谱条件,精密吸取浓度为0.0355mg/mL对照品溶液1.0、2.0、4.0、8.0、12.0μL,分别注入高效液相色谱仪,以芍药苷进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。回归方程：Y＝1759.1X－6453.4,r＝0.9999,线性范围为0.0355～0.426μg。2.2.5阴性对照实验按日
8、处方量取除赤芍配方颗粒以外的其他颗粒,按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。精密吸取阴性对照溶液10μL,按上述色谱条件进行分析。结果阴性对照溶液在芍药苷色谱峰保留时间附近未见干扰峰,说明所确定的色谱条件可以用于芍药苷的含量测定。结果见图1。2.2.6精密度试验精密吸取10μL芍药苷对照品溶液,连续进样5次,记录峰面积,计算,RSD=0.67%(n=6),表明仪器的精密度良好。2.2.7稳定性考察精密吸取同一供试品溶液10μL,分别在0、2、4、8、12
