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时间:2018-11-20
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1、石油醚提取过50目和过325目筛温莪术粉挥发油收率比较论文张学愈盛勇邹俊涂铭旌潘年松【摘要】目的探讨并比较石油醚回流提取温莪术粗粉和微纳米粉体挥发油的最佳工艺。方法将温莪术粉碎为过50目筛的粗粉与过325目筛的微粉,采用L18(21×37)表之正交实验设计,以温莪术挥发油的提油率为考察指标,以粉碎度、提取时间、加石油醚质量倍数及提取次数为工艺考察对象。结果以温莪术的挥发油提取率为考察指标,由直观分析可知各因素对提取的影响作用大小依次为提取次数>加石油醚质量倍数>提取时间>粉碎度。方差分析结果表明,在石油醚回流提取温莪
2、术挥发油的工艺中,提取次数和加石油醚的质量倍数对提油率有高度显著影响,提取时间和粉碎度有显著影响。提油率为:2.09%~3.62%.freelethodbypetroleumetherfromCurcumaicronanometerpoaeshpoeshmicronanometerpofluenceextractionmethodofpetroleumether.ConditionsfortheextractionpercentageofvolatilefluidentaldesignofL18(21×37),.fr
3、eeleofextraction,qualityofpetroleumetherandtimesofextractionesofextractionqualityofpetroleumetherprocesstimeofextractiondegreeofgrinding.Analysisofvarianceshofluenceextractionmethodofpetroleumether,timesofextraction,qualityofpetroleumether,processtimeofextracti
4、onanddegreeofgrindinghadsignificanteffectontheextractionrate.ConclusionTheoptimumconditionicronanometerpoeshCurcumaesamountofpetroleumether,refluringfor2h,andextracting3times.Keyafluenceextractionmethodofpetroleumether;Orthogonalexperiments温莪术为姜科植物温郁金Curcumaa,上
5、海兴亚净化材料厂);石油醚(30~60℃,分析纯)。2方法与结果2.1实验设计采用正交实验设计,以粉碎度、提取时间、加石油醚质量倍数及提取次数为工艺考察对象,以温莪术挥发油的提油率为指标。采用L18(21×37)表,考察与优选过50目筛和过325目筛温莪术挥发油的提取工艺。其因素水平表见表1,表头设计见表2。表1因素水平表(略)表2表头设计(略)2.2方法按L18(21×37)表的实验条件,精密称取温莪术粉末50.00g,放入3000ml圆底烧瓶中,加入相应质量倍数的石油醚,置于电子恒温水浴锅中,接好回流冷凝装置。缓
6、缓加热至沸,并保持微沸至规定时间。用微孔滤膜抽滤提取液,滤液于旋转蒸发器上减压回收石油醚。蒸干溶剂后,将挥发油取出,并用适量石油醚把瓶壁所附的挥发油完全洗下,一起置于洁净的小烧杯中,于自然通风处挥尽石油醚,用减重法称取挥发油重量并计算出挥发油的提得率。2.3结果分析按L18(21×37)表安排的实验条件。测定结果见表3,方差分析见表4。以温莪术的挥发油提取率为考察指标,由直观分析可知各因素对提取的影响作用大小依次为D>C>B>A。方差分析结果表明,在石油醚回流提取温莪术挥发油的工艺中,提取次数和加石油醚的质量倍数对提
7、油率有高度显著影响,提取时间和粉碎度有显著影响;方差分析中同时结合A、B两列的二元表,可以看出A2B2的组合优于其他组合。所以,根据本正交实验结果,可以确定石油醚回流提取温莪术挥发油的最佳因素组合为A2B2C3D3,即以过325目筛温莪术粉,加20倍石油醚,回流2h,提取3次的工艺效果最佳。表3L18(21×37)表(略)表4方差分析表(略)3讨论本正交实验结果表明,采用石油醚提取莪术中挥发油,宜将莪术先制成微纳米粉体。本法与文献报道的其他方法[4~6]相比,具有操作简便、提油率较高的优点,且本法由于操作温度低,可避
8、免热敏物质的变化,从而更好地保存了温莪术油的天然品质。就提油率而言,本法具有较高的生产应用价值。至于本法所得的挥发油在有效成分含量多少和生物活性方面的作用如何,还有待下一步的实验验证。【
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