大青叶中靛玉红的超临界萃取工艺及含量测定

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1、大青叶中靛玉红的超临界萃取工艺及含量测定【关键词】大青叶　　SFEtechnologyofindirubinfromDaqingyeandcontentdeterminationofindirubin　【Abstract】AIM:TouseHPLCforthecontentdeterminationofindirubininsupercriticalfluidextraction(SFE)materialfromDaqingyeandtooptimizetheprocessofSFE.METHODS:Contentofindi

2、rubinperatureandpressure,separationtemperatureandpressure.AHPLCsysteminethecontentofindirubin.RESULTS:Optimalprogramperature50℃andpressure40MPa,separationtemperature40℃andpressure8MPa.Theaveragerecoveryofindirubinperature,extractionpressureandseparationpressureallha

3、vesignificanteffectsontheextractionrateofindirubin.TheHPLCmethodissimple,preciseandsuitableforthecontentdeterminationofindirubininSFEmaterialofDaqingye.　　【Keyatography,highpressureliquid　　【摘要】目的：建立用HPLC测定大青叶的超临界萃取物中靛玉红含量的方法，对萃取工艺进行优选.方法：采用超临界萃取法进行L9(34)正交实验.以靛玉红含量考察

4、萃取温度、萃取压力、分离温度及分离压力四个因素的影响.采用HPLC法测定萃取物中靛玉红含量.结果：最佳萃取工艺为萃取温度50℃,萃取压力40MPa,分离温度40℃及分离压力8MPa.靛玉红平均回收率为102.8%，RSD为1.48%.结论：萃取温度、萃取压力及分离压力对大青叶中靛玉红的萃取都有显著影响.HPLC法操作简便，结果准确，可作为超临界萃取大青叶中靛玉红的质量控制方法.　　【关键词】大青叶；CO2超临界萃取；靛玉红；色谱法，高压液相　　0引言　　靛玉红主要来源于植物马蓝(Baphicacanthuscusia)、蓼蓝(

5、Polygonumtinctorium)及菘蓝(Isatisindigotica)的中药材如大青叶、板蓝根、青黛等，靛玉红是其主要有效成分.靛玉红有治疗慢性髓性白血病作用，是一种应用前景广阔的抗肿瘤成分［1］.　　靛玉红在中药材中含量很低，为减少药物使用量，提高生物利用度，我们用超临界流体萃取（SFE）法对大青叶中的靛玉红进行分离提纯，同时建立萃取物中靛玉红含量的HPLC测定方法，优化靛玉红SFE工艺.　　1材料和方法　　1.1材料GoldenSystem高效液相色谱仪（美国Beckman公司），配125型高压双泵，168型二

6、极管阵列检测器；色谱柱:SynersiFusionRP柱（4.6mm×250mm，4μm，美国Phenomenex公司）；FY2215006超临界萃取仪（南通市飞宇石油科技开发有限公司）；R200D电子分析天平（德国Satorius公司）；旋转蒸发仪（EYELAASPIRATORA3SRIKAKIKATCO.LTD）.大青叶购自西安药材市场，按照中国药典（2005年版）有关大青叶项下鉴定本品为合格药材；靛玉红对照品购自中国药品生物制品检定所，批号717200204；甲醇为HPLC级（美国FISHER公司），水为超纯水，其余试剂

7、均为AR级.　　1.2方法　　1.2.1SFE正交实验设计采用L9(34)设计，选择萃取温度、萃取压力、分离温度及分离压力四个因素，每个因素取3水平.分别为萃取温度40,50及60℃；萃取压力20,30及40MPa；分离温度30,40及50℃；分离压力8,10及12MPa.　　1.2.2供试品溶液的制备打开超临界萃取仪，按1.2.1的设计设置萃取仪温度参数，预热完毕后将精密称取的大青叶50g放入萃取缸Ⅱ，按1.2.1的设计将压力值调整到需要的参数，同时向副泵系统下的夹带剂缸中加入氯仿100mL，开动副泵，开始萃取.每半小时收集

8、一次分离液，至2h内连续收集不到液体时停止该次实验.将收集到的分离液在旋转蒸发仪上蒸干，用甲醇定容于10mL容量瓶中，作为供试品溶液.　　1.2.3色谱条件以甲醇0.015mol/L醋酸铵（72∶28）（用醋酸以1∶150的比例调节pH值）为流动相；流速为1.0mL/min；