余甘子叶中的没食子酸的定性定量分析研究论文

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1、余甘子叶中的没食子酸的定性定量分析研究论文钟振国，李学坚，董明姣，刘布鸣，陈明生，韦勇汉，陆盛胜，钟益宁.freell/min；检测波长为269nm；外标法定量。结果没食子酸在0.23～1.38μg范围内呈线性关系，平均回收率为102.1%（RSD=1.38%）；分别对不同产地的样品进行了测定。结论该方法简便、准确，专属性强，重复性、回收率好，可作为余甘子叶药材的质量控制方法。【关键词】余甘子叶没食子酸薄层色谱液相色谱余甘子叶为大戟科叶下珠属植物余甘子PhyllanthusembllcaL.的叶，余甘子树广泛分布于我国的广西、广东、福建、贵州、云南等地。余甘子为传统民族用药

2、，具有清热凉血、消食健胃、生津止咳之功效，用于血热血瘀、消化不良、腹胀、咳嗽、喉痛、口干［1］。余甘子中含没食子酸并作为检测指标［1］，但目前对余甘子叶的化学研究不多，其分析方法研究未见报道。本课题组采用薄层色谱法和液相色谱法，以主要成分之一的没食子酸为对照，对余甘子叶进行了定性定量分析方法研究，并对不同产地的样品进行了分析比较，为该植物的进一步开发利用提供基础化学数据，为余甘子叶药材及其制剂的质量标准研究奠定基础和依据。1器材1.1仪器与试药美国p、2487DualλAbsorbanceDetector液相色谱仪，威玛龙色谱工作站；KQ5200B型超声清洗器；硅胶G，青

3、岛海洋化工厂出品没食子酸对照品（110831-200302），由中国药品生物制品检定所提供；水为超纯水，甲醇为色谱纯；其它试剂均为分析纯。1.2样品余甘子叶采自广西各地，经广西中医学院刘寿养教授鉴定为大戟科叶下珠属植物余甘子PhyllanthusembllcaL.的叶。晾干。2方法与结果2.1薄层色谱鉴别取余甘子叶粉碎，称取2g，加水煮1.5h，滤过，滤液用盐酸调pH值至2,用乙醚连续萃取两次,取乙醚层，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取余甘子叶对照药材同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法

4、试验，吸取上述各种溶液各1～2μl，分别点于同一含羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲醇（水饱和）－甲酸乙酯－甲酸（5∶4∶1）为展开剂，展开，取出晾干，喷以5%FeCl3溶液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，Rf=0.45，见图1。经多批样品试验，薄层色谱的重复性好，可作为余甘子叶的定性鉴别方法。2.2含量测定2.2.1液相色谱测试条件色谱柱：迪马C18柱，流动相：甲醇-0.2%磷酸(3∶97)，流速1.0ml/min，检测波长269nm，柱温室温，进样量10μl。2.2.2色谱条件与系统适用性实验检测波长：取没食子酸对照品适量

5、，以流动相为溶剂，用紫外分光光度计在200～350nm波长范围内扫描，测得没食子酸最大吸收波长为269nm，故检测波长选择269nm。与文献报道没食子酸的检测波长相同［2］。系统适用性：在本色谱条件下，理论板数按没食子酸峰计算不低于3000，没食子酸峰与相邻组分色谱峰达到完全分离，分离度大于1.5，没食子酸保留时间约为18min。样品与对照品色谱见图2～3。2.2.3提取条件的选择取同一批余甘子叶，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%的甲醇水溶液30ml，密塞，称定重量，分别按不同的时间超声处理，放冷，用50%甲醇水补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，

6、取续滤液，注入液相色谱仪，测定没食子酸含量，结果表明在超声处理60，90min与120min的条件下余甘子叶中没食子酸成分提取效果相差不大，为便于操作，缩短分析时间，选择超声时间为60min。结果见表1。表1余甘子叶在不同超声处理时间测定结果（略）2.2.4溶液制备对照品溶液的制备：精密称取11.5mg没食子酸对照品，置于10ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取0.5ml，置于10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为没食子酸对照品溶液。供试品溶液的制备：取余甘子叶2.0g，剪碎后精密称定，置具塞锥形瓶中，加入精密量取的50%甲醇30ml，称定重量，超

7、声1h，放冷补重，滤过，取续滤液用微孔滤膜(0.45μm)滤过，作为供试品溶液。2.2.5线性关系考察精密称取没食子酸对照品11.5mg，置10ml容量瓶中，用动相溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ml置于10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，得系列标准溶液，按上述色谱条件分别注入色谱仪，进样10μl，测定没食子酸峰面积值，以没食子酸峰面积值Y为纵坐标，没食子酸进样量X(μg)为横坐标，求得没食子酸标准曲线回归方程为：峰面积Y=7194951.6770X-6366