砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的比较

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1、砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的比较作者：王祥培吴红梅万德光李良英税朝毅【摘要】　　目的探讨中药砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的差异。方法采用高效液相色谱法测定槲皮苷的含量。结果槲皮苷质量百分浓度线性范围为0.1226～1.226μg，线性回归方程为：Y=316.01X-29.98，r=0.9999（n=6），平均回收率为96.85%。结论砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷的含量有明显的差异。砂仁不同部位槲皮苷含量高低顺序为：种仁>果实>果皮。【关键词】砂仁近缘种不同部位槲皮苷　　Abstract：ObjectiveTofind

2、outthedifferenceofquercitrincontentinvariousdifferentfractionsofAmomumvillosumanditscounterfEitspecies.MethodsThequercitrincontentinedbyHPLC.ResultsThecalibrationcurveofquercitrinomumvillosumanditscounterfEItspeciesomumvillosumissignificant,andthatinseedisbetterthaninfrui

3、t,omumvillosum;Counterfeitspecies;Differentfractions;Quercitrin　　砂仁为姜科植物阳春砂AmomumvillosumLour.绿壳砂A.villosumLour.var.xanthioidesT.L.omumvillosumLour.的干燥成熟果实；海南假砂仁购于四川成都，经笔者鉴定为姜科植物海南假砂仁AmomumchinenseChunexT.L.onsil.C18（5μm，250mm×4.60mm)；柱温25℃；流动相：甲醇-0.2%磷酸（50∶50）；流速0.8ml·mi

4、n-1；检测波长350nm。在此色谱条件下，槲皮苷色谱峰对称，供试品色谱图中槲皮苷色谱峰与其它成分色谱峰分离良好，见图1~2。　　图1槲皮苷对照品溶液HPLC图（略）　　图2砂仁供试品溶液HPLC图（略）　　2.2供试品溶液制备取砂仁细粉4g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（30~60℃）60ml，加热回流4h，至提取器内液体近无色，取出，挥干石油醚，置100ml圆底烧瓶中，加入甲醇50ml，加热回流提取2h，滤过。残渣加甲醇50ml，加热回流提取1h，滤过。残渣加甲醇50ml，加热回流提取1h，滤过。合并滤液，回收溶剂，用甲醇定容到

5、10ml，摇匀。用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。　　2.3线性关系考察精密称取槲皮苷12.36mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解，定容，即得每毫升含槲皮苷0.1236mg的溶液。按上述色谱条件，分别进样1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μl，测定峰面积，以色谱峰面积为纵坐标，槲皮苷进样量为横坐标，进行线性回归分析，线性回归方程：Y=316.01X-29.98，r=0.9999。进样量在0.1226～1.226μg范围内具有良好的线性关系。　　2.4精密度实验吸取对照品溶液10μl，连续进样5次，记录色谱图，

6、结果槲皮苷峰面积的RSD为0.53%。　　2.5稳定性实验精密称取同一供试品溶液，分别在0，4，8，12，16，20h进样，记录色谱图，结果槲皮苷峰面积的RSD为2.32%。表明供试品溶液在20h内稳定。　　2.6重复性实验取同批药材5份，精密称定，按“2.2”项下供试品溶液制备方法制备并测定，记录色谱图，结果槲皮苷含量的RSD为2.59%。　　2.7回收率实验取已知含量阳春砂仁粉末5份，每份约2.00g，精密称定，分别精密加入一定量的槲皮苷对照品溶液，按“2.2”项下供试品溶液制备方法制备并测定。结果见表1。　　表1回收率实验测定结果（

7、略）　　2.8样品含量测定取21批药材，照供试品溶液制备方法操作。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别进样，测定峰面积积值，按外标法计算样品中槲皮苷的含量，结果见表2。　　表2槲皮苷的含量测定结果（略）　　3讨论　　实验中分别采用回流提取法、超声法、渗漉法等不同提取方法来考察对样品中槲皮苷的影响，并作综合分析，拟定上述供试品的制备方法。　　研究结果表明，阳春砂及海南假砂仁的不同部位均含有槲皮苷，但同一品种不同的部位槲皮苷的含量有明显的差异，其中以种仁的含量最高，果实的含量次之，果皮含量最低，而艳山姜果实、果皮、种仁中均不含槲

8、皮苷。因此，规范市场药材品种来源，统一用药部位，才能保证临床用药安全、有效。　　本文建立了高效液相色谱法测定砂仁中槲皮苷的含量，在上述提取方法和色谱条件下待测成分与相邻峰达到基线分离，重现性好