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1、白细咳喘膏中芥子碱硫氰酸盐的含量测定论文.freel,250mm×4.6mm)；以乙腈为流动相A,以3%醋酸溶液为流动相B,按比例进行梯度洗脱；检测波长：326nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温。结果线性范围为0.8～4.0μg(r=0.9996,n=5),平均回收率100.83%,RSD=1.95%(n=5)。结论该法快速、简便,重现性和稳定性良好,可用于该制剂的质量控制。【关键词】白细咳喘膏；高效液相色谱法；白芥子；芥子碱硫氰酸盐；含量测定Abstract：ObjectiveTodetermine
2、thecontentofSinapinethiocyanateintheBaixiKechuanCreambyHPLCandtolayfoundationforestablishingthequalitycontrolstandardofthepreparation.MethodsTheHPLCsystemconsistedofthecolumnofDIKMAinertsil(pH=3,5μm,.freelm×4.6mm).Theacetonitrileand3%aceticacidobilephaseAan
3、dB,respectively,andgradientelutionandthefloL/min.Thecolumntemperaturetemperature.ResultsThemethodethodisquick,simple,highlyreproductiveandsteady,anditcanbeusedforqualitycontrolofthepreparation.KeyenSinapisalbae；Sinapinethiocyanate；contentdetermination白细咳喘膏由
4、白芥子、延胡索、甘遂等药味组成,临床多采用穴位贴敷法治疗小儿反复呼吸道感染及支气管哮喘。文献资料表明,白芥子、延胡索及甘遂的主要活性成分适宜于乙醇提取1-3,因此,该制剂采取了三药合并乙醇回流提取的工艺。白芥子具有温肺豁痰利气、散结通络止痛的功效,其乙醇提取物有明显的镇咳和平喘作用1,为处方中君药。本实验采用高效液相色谱法测定白芥子的主要成分芥子碱硫氰酸盐的含量,为制定该制剂的质量标准提供依据。1仪器与试药Agilent1100series,DegasserG1379A,QuatPumpG1311A,VAin
5、ertsil(pH=3,5μm,250mm×4.6mm)；以乙腈为流动相A,以3%醋酸溶液为流动相B,按表1中的规定进行梯度洗脱；检测波长为326nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温；理论塔板数按芥子碱峰计算不低于3000。表1流动相洗脱梯度表（略）2.2测定波长的选择对芥子碱硫氰酸盐对照品溶液在波长200～400nm进行紫外扫描,其最大吸收波长为326nm,故选择326nm为检测波长。2.3对照品溶液的制备精密称取芥子碱硫氰酸盐对照品2mg,用流动相(乙腈-3%醋酸溶液,2∶8)10mL溶解,制成每1
6、mL含0.2mg的溶液,即得。2.4供试品溶液的制备取本品内容物2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,称定重量,加热回流1h,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,置冰箱中冷藏3h,取上清液,滤过,精密吸取续滤液8mL,水浴蒸干,残渣加流动相(乙腈-3%醋酸溶液,2∶8)溶解,转移至10mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.5阴性对照品溶液的制备按处方组成制备不含白芥子的样品,照“供试品溶液的制备”方法处理,即得。2.6空白试验分别精密吸取对照品
7、、供试品及阴性对照品溶液各10μL,按上述色谱条件,各进样10μL测定,结果在该条件下,芥子碱硫氰酸盐的色谱峰峰形较好,分离度符合要求,空白溶液在与芥子碱硫氰酸盐对照品相同保留时间处未显色谱峰,故认为无干扰。色谱图见图1。2.7线性关系的考察分别精确吸取对照品溶液4、8、12、16、20μL进样,记录各样品对应色谱峰的峰面积。以峰面积积分值为纵坐标,芥子碱硫氰酸盐进样量为横坐标,测得回归方程：Y=3163.3X+353.58(r=0.9996),表明芥子碱硫氰酸盐在0.8～4.0μg范围内线性关系良好。2.8
8、精密度试验精密吸取供试品溶液10μL,重复进样5次,测得芥子碱硫氰酸盐峰面积,结果RSD=1.48%,表明本法精密度良好。2.9稳定性试验精密吸取供试品溶液10μL,分别于1、2、4、8、12、24、48h进样,依法测定芥子碱硫氰酸盐各时间点的峰面积,结果RSD=1.55%,表明供试品在48h内基本稳定。2.10重复性试验取同一批号样品5份,照“供试品溶液的制备”项下方法分别制备5份供试液,依法测定
