hplc测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素e的含量(1)论文

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1、HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量(1)论文【摘要】目的建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentZORBAXODS柱,甲醇乙腈(体积比25∶75)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温为40℃。结果维生素E在32.9~291.1μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.0%(n=6)。结论本文方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。【关键词】小麦胚芽油营养胶囊;维生素E;高效液相色谱法Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmetho

2、dfordeterminingthecontentofvitaminEinoil.MethodsAnAgilentZORBAXODScolumnplebyusingmethanolacetontril(25∶75)asmobilephase.ThefloL·min-1anddetective.ResultsThestandardcurveforvitaminEL.Theaveragerecoveryethodissimple,accurateandreliableforthequalitycontrolofoil.KeyoilvitaminE;HPLC小麦胚芽油营养胶囊是中

3、美合作安利(中国)日用品有限公司的产品.freelL含100μg溶液,即得。2.1.2供试品溶液的制备取小麦胚芽油营养胶囊装量差异项下的内容物,混匀,取0.2g,精密称定,置20mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度,摇匀,精密吸取2mL至10mL棕色容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过(0.45μm),即得。2.2色谱条件及系统适应性试验色谱柱为ODS柱(AgilentZORBA,250mm×46mm,5μm),流动相为甲醇乙腈(体积比25∶75),流速为1mL/min;检测波长为290nm;柱温为40℃。分别取对照品溶液、供试品溶液各10μL注入色谱仪,见图1。A.对照品;B.

4、样品;C.阴性对照图1HPLC色谱图(略)Fig.1HPLCChromatograms2.3线性关系考察以维生素E对照品溶液(109.5446μg/mL)各分别进样3、5、10、15和20μL进行测定,以质量浓度(ρ)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,绘制标准曲线得回归方程:A=4042.79ρ-19368.6,r=0.9999。结果表明,维生素E在32.9~219.1μg/mL范围内,其进样量与峰面积呈良好的线性关系。2.4精密度试验取同一对照品溶液(109.5446μg/mL),重复进样6次,结果维生素E平均峰面积为423530,RSD为0.39%。2.5重现性试验取同一批

5、样品(批号20050217)6份,按“212”项方法制备供试品溶液并测定,结果维生素E的平均含量为18.1mg/粒,其RSD为0.82%。2.6稳定性试验取同一供试品(批号20050217)溶液,分别于0、2、4、8、16、24h进样10μL,测定峰面积,结果其RSD为0.88%,表明供试品溶液在24h内稳定。2.7加样回收率试验精密称取已知含量的小麦胚芽油营养胶囊(批号20050217),取内容物约0.1g,精密称定,共6份,分别精密加入对照品溶液(546.65μg/mL)10mL,置20mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度,摇匀,精密吸取2mL至10mL棕色容量瓶中,加甲醇

6、置刻度,密塞,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液作为供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,结果见表1。表1维生素E回收率试验结果(略)Tab.1RecoveryofvitaminEm2.8样品测定取小麦胚芽油营养胶囊3批,照“212”项方法制备供试品溶液,分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,按上述色谱条件测定,计算,结果3个批号20050217、20050312、20050326的样品维生素E含量分别为18.1、18.2和180mg/粒。3讨论3.1研究结果显示,本文方法具有较好的线性关系、重复性与回收率,操作方便、迅速,结果准确。说明HPLC法测定小麦胚

7、芽油营养胶囊中维生素E含量的可行性良好。3.2维生素E容易氧化,操作过程应注意避光,使用棕色容量瓶。【

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