rphplc法测定熟地黄中5论文

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1、RPHPLC法测定熟地黄中5论文秦向阳，周军，李晓晔，孙晓莉【关键词】熟地黄RPHPLCdeterminationof5hydroxymethylfurfuralinpreparedrehmanniaroot【Abstract】AIM:TodevelopaHPLCmethodforthedeterminationof5hydroxymethylfurfural(5HMF)inpreparedrehmanniaroot.METHODS:TheRPHPLCmethodnm×150mm,5μm）andthemobilephaseconsistedofmethanol0.

2、01mol/Lphosphoricacidaqueoussolution(70∶30).TheL/min,thecolumntemperature25℃andtheinjectionvolume20μL.RESULTS:Overtherangeof0.44-2.18μg,agoodlinearrelationexistedbetpleethodcanbeusedforquantitativelyanalyzing5HMFinaconvenientandeconomicethodforthedeterminationof5HMFinpreparedrehmannia

3、rootcanbepopularized.【Keyanniaepraeparata;reversedphasehighperformanceliquidchromatography;5hydroxymethylfurfural【摘要】目的：建立测定熟地黄中5羟甲基糠醛(5HMF)含量的方法.方法：采用反相高效液相色谱法，以ZODBAXC18(4.6mm×150mm，5μm)为色谱柱，流动相为甲醇与0.01mol/L磷酸溶液(70∶30)，检测波长为284nm.freelL/min，柱温：25℃，进样量：20μL.结果：5HMF在0.44～2.18μg范围内与峰面积

4、线性关系良好，r=0.9999，5HMF平均加样回收率为99.0%，RSD为0.8%（n＝6）.结论：采用反相高效液相色谱法简便、快捷、可靠性高，准确性和重现性好，确定是一种值得推广应用的检测熟地黄中5HMF的含量方法.【关键词】熟地黄；反相高效液相色谱法；5羟甲基糠醛0引言熟地黄首载于《本草图经》，为玄参科多年生草本植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch的根，经加工炮制而成.熟地黄在临床上应用较为广泛［1］.熟地黄含有梓醇、糖类、甙类、5羟甲基糠醛(5HMF)等化学成分，其中5HMF是熟地黄质量控制的量化指标之一［2］.文献报道生地黄炮制成熟

5、地黄后5HMF的含量增加20倍左右［3］.而5HMF对人体横纹肌及内脏有损害［4］；具有神经毒性，能与人体蛋白质结合产生积蓄中毒［5］.熟地黄中5HMF含量测定报道较少，如薄层扫描法（TLCS）［3，6］.但TLCS法操作复杂、受试条件重复性差.我们采用RPHPLC法测定了3种不同产地的生地黄经相同方法加工炮制而成的熟地黄中5HMF的含量，建立了测定熟地黄中5HMF含量的方法.1材料和方法1.1材料DIONEXSummit680高效液相色谱仪(美国)：P680HPLCPUMP，ThermostattedColumnpartmemtTCC100,PDA100Phot

6、odiodeArrayDetector，ChromenleonChromatographyManagementSystem；SK250LH型超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）.5HMF对照品（中国药品生物制品检定所，批号：111626-200301）；熟地黄（西安市药材公司提供，经第四军医大学药物研究所王四旺主任药师鉴定为玄参科多年生草本植物地黄的根炮制而成）；甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂为分析纯.1.2方法1.2.1色谱条件色谱柱：ZODBAXC18分析柱（4.6mm×150mm,5μm）；流动相：甲醇-0.01mol/L磷酸溶液(70∶30)；流速

7、：0.8mL/min；柱温：25℃；检测波长：284nm；进样量：20μL.1.2.2供试品溶液与对照品溶液的制备取本品细粉2.0g，精密称定，置于25mL量瓶中,加甲醇20mL，密塞，超声提取1h，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，过滤提取液，精密吸取2.5mL置于25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液.另精密称取5HMF对照品10.9mg，加甲醇溶解并定容至25mL量瓶中，制成0.436g/L的对照品溶液.1.2.3线性关系精密吸取0.5，1，1.5，2，2.5mL对照品溶液，分别置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻

8、度，摇匀，