rphplc法测定熟地黄中5

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1、RPHPLC法测定熟地黄中5作者：秦向阳，周军，李晓晔，孙晓莉【关键词】熟地黄RPHPLCdeterminationof5hydroxymethylfurfuralinpreparedrehmanniaroot　　【Abstract】AIM:TodevelopaHPLCmethodforthedeterminationof5hydroxymethylfurfural(5HMF)inpreparedrehmanniaroot.METHODS:TheRPHPLCmethodnm×150mm,5μm）andthemobilep

2、haseconsistedofmethanol0.01mol/Lphosphoricacidaqueoussolution(70∶30).TheL/min,thecolumntemperature25℃andtheinjectionvolume20μL.RESULTS:Overtherangeof0.44-2.18μg,agoodlinearrelationexistedbetpleethodcanbeusedforquantitativelyanalyzing5HMFinaconvenientandeconomicet

3、hodforthedeterminationof5HMFinpreparedrehmanniarootcanbepopularized.　　【Keyanniaepraeparata;reversedphasehighperformanceliquidchromatography;5hydroxymethylfurfural　　【摘要】目的：建立测定熟地黄中5羟甲基糠醛(5HMF)含量的方法.方法：采用反相高效液相色谱法，以ZODBAXC18(4.6mm×150mm，5μm)为色谱柱，流动相为甲醇与0.01mol/L磷酸溶

4、液(70∶30)，检测波长为284nm，流速0.8mL/min，柱温：25℃，进样量：20μL.结果：5HMF在0.44～2.18μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0.9999，5HMF平均加样回收率为99.0%，RSD为0.8%（n＝6）.结论：采用反相高效液相色谱法简便、快捷、可靠性高，准确性和重现性好，确定是一种值得推广应用的检测熟地黄中5HMF的含量方法.　　【关键词】熟地黄；反相高效液相色谱法；5羟甲基糠醛　　0引言　　熟地黄首载于《本草图经》，为玄参科多年生草本植物地黄RehmanniaglutinosaL

5、ibosch的根，经加工炮制而成.熟地黄在临床上应用较为广泛［1］.熟地黄含有梓醇、糖类、甙类、5羟甲基糠醛(5HMF)等化学成分，其中5HMF是熟地黄质量控制的量化指标之一［2］.　　1.2方法　　1.2.1色谱条件色谱柱：ZODBAXC18分析柱（4.6mm×150mm,5μm）；流动相：甲醇-0.01mol/L磷酸溶液(70∶30)；流速：0.8mL/min；柱温：25℃；检测波长：284nm；进样量：20μL.　　1.2.2供试品溶液与对照品溶液的制备取本品细粉2.0g，精密称定，置于25mL量瓶中,加甲醇20m

6、L，密塞，超声提取1h，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，过滤提取液，精密吸取2.5mL置于25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液.另精密称取5HMF对照品10.9mg，加甲醇溶解并定容至25mL量瓶中，制成0.436g/L的对照品溶液.　　1.2.3线性关系精密吸取0.5，1，1.5，2，2.5mL对照品溶液，分别置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，分别精密吸取20μL进样，测定峰面积.　　1.2.4精密度试验在室温条件下，取质量浓度为0

7、.0654g/L的5HMF对照品溶液连续6次进样，每次20μL.　　1.2.5稳定性试验取上述制备的供试品溶液，室温放置，在0，1，2，4，6，8h分别进样20μL.　　1.2.6重现性试验取熟地药材细粉6份，每份2.0g，分别置于25mL量瓶中，加入甲醇20mL，依2.2项下方法制备供试品溶液并测定.　　1.2.7加样回收试验精密称定6份已知含量的熟地黄细粉120mg置于10mL量瓶中，分别精密加0.436mg/L的5HMF对照品溶液1mL，然后加入甲醇7mL，摇匀，按上述方法制备供试品溶液并测定.　　1.2.8样品测

8、定精密称取3种不同产地的生地黄经相同方法加工炮制而成熟地黄各2.0g，分别置于25mL量瓶中,加入甲醇20mL，按2.2项下方法制备供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定5HMF峰面积.　　2结果　　以5HMF对照品进样量（μg）为横坐标（X），以测定的5HMF峰面积积分值为纵坐标（Y），绘制标准曲线，计算得回归方程为