hplc法测定复方水杨酸甲酯搽剂的含量

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1、HPLC法测定复方水杨酸甲酯搽剂的含量【摘要】目的采用高效液相色谱法测定复方水杨酸甲酯搽剂的含量。方法以辛烷磺酸钠溶液乙腈梯度洗脱，KromasilC18柱（250mm×4.6mm，5μm）为固定相，流速为1.2mL/min，检测波长为280nm。结果马来酸氯苯那敏在19.96～399.22μg/mL范围内线性关系良好，平均回收率为100.0%，RSD为1.2%；壬酸香蓝酰胺在1.967～39.34μg/mL范围内线性关系良好，平均回收率为100.8%，RSD为1.3%。结论方法简单、灵敏度高，可用于复方水杨酸甲酯搽剂的含量测定。【关键词】复方水杨酸甲酯搽剂；马来酸氯苯那敏；壬酸

2、香蓝酰胺；高效液相色谱法；含量测定　　Abstract:ObjectiveTodevelopanHPLCmethodforanalyzingthecontentsofactiveingredientsinpoundmethylsalicylateliniment.MethodsSamplesasilC18column（250mm×4.6mm，5μm）odeusingsodiumoctanesulfonateandacetonitrileaseluents.Theflol/min.UVdetection.ResultsChlorphenaminemaleatehadagoodline

3、arityintherangeof19.96～399.22μg/mLidehadagoodlinearityintherangeof1.967～39.34μg/mLethodissimple,sensitiveandrapid.　　Keyethylsalicylateliniment；chlorphenaminemaleate；pelargonicacidvanillylamide；HPLC　　复方水杨酸甲酯搽剂又名安美露，是日本小林制药株式会社产品，由北京艾普迪医药科技有限公司申报进口药品注册。复方水杨酸甲酯搽剂是一种复方制剂，皮肤科用药，其主要成分为水杨酸甲酯、马来酸氯苯那敏和

4、壬酸香蓝酰胺等。马来酸氯苯那敏的测定方法已有较多　　2.7重复性试验　　取同一批供试品（批号：J6001），平行制备6份，测定峰面积值，计算RSD值，结果马来酸氯苯那敏RSD=1.8%、壬酸香蓝酰胺RSD=1.3%。　　2.8回收率试验　　采用加样回收试验法，按标示量的80%，100%和120%设计回收试验，共测定3组浓度9份样品，结果马来酸氯苯那敏平均回收率为100.0%，RSD=1.2%；壬酸香蓝酰胺平均回收率为100.8%，RSD=1.3%，见表2、表3。.L.编辑。　　2.9定量限的测定　　在上述色谱条件下，在色谱图主成份的峰高为基线噪音10倍时，根据进样量20μL计算，得

5、到马来酸氯苯那敏的定量限为6.7ng；壬酸香蓝酰胺的定量限为1.3ng。　　2.10样品测定　　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液20μL，按上述色谱条件测定峰面积，按外标法以峰面积计算标示百分含量，即得。3批样品测定结果见表4。　　表2马来酸氯苯那敏回收率试验结果（略）　　Tab.2Recoveryofchlorphenaminemaleate　　表3壬酸香蓝酰胺回收率实验结果（略）　　Tab.3Recoveryofpelargonicacidvanillylamide　　表4样品测定结果（略）　　Tab.4Contentsofsample　　3讨论　　3.1本品为复方制剂，主要

6、成分较多，马来酸氯苯那敏和壬酸香蓝酰胺的含量相对较少，标示量较大的水杨酸甲酯等成分对测定有干扰，所以选择的色谱条件为梯度洗脱。　　3.2由于马来酸氯苯那敏和壬酸香蓝酰胺对流动相较敏感，略微调整，对保留时间影响很大，但考虑到整体测定，只能采用变动较小的梯度洗脱条件，这样可以缩短分析时间，使样品中马来酸氯苯那敏保留时间大于3min，壬酸香蓝酰胺的保留时间小于20min。　　3.3实验过程中，采用m×4.6mm，5μm）和迪马（200mm×4.6mm，5μm）两种不同品牌的色谱柱测定，结果发现，壬酸香蓝酰胺最大吸收在280nm，但由于马来酸氯苯那敏的标示含量比壬酸香蓝酰胺大10倍，所以选

7、择280　nm作为测定波长。【参考