-氧杂蒽醇-2-甲基丙腈的合成及引发甲基丙烯酸甲酯可控自由基聚合的研究硕士论

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1、北京化工大学硕士研究生学位论文0目2-氧杂蒽醇-2-甲基丙腈的合成及引发甲基丙烯酸甲酯可控自由基聚合的研究研究生肖楠0业材料科学与工程指导教师杨万泰教授日期:二〇一三年五月二十八日北京化工大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：日期：关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规

2、定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。作者签名：日期：导师签名：日期：学位论文数据集中图分类号O63学科分类号150.45论文编号1001020130375密级非保密学位授予单位代码10010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名肖楠学号2010000375获学位专业名称材料科学与工程获学位专业代码080500课题来

3、源国家自然基金研究方向高分子化学论文题目2-氧杂蒽醇-2-甲基丙腈的合成及引发甲基丙烯酸甲酯可控自由基聚合的研究关键词甲基丙烯酸甲酯，可控自由基聚合，半频哪醇自由基论文答辩日期2013年5月23日*论文类型基础研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师杨万泰教授北京化工大学高分子化学评阅人1马育红副研究员北京化工大学高分子化学评阅人2刘莲英副教授北京化工大学高分子化学评阅人3评阅人4评阅人5答辩委员会主席范星河教授北京大学液晶高分子答辩委员1吴一弦教授北京化工大学高分子化学答辩委员2邓建平教授北京化工大学高分子化学答辩委员3李慧慧教授北京化工大学高分子

4、物理答辩委员4石艳副教授北京化工大学高分子化学答辩委员5任忠杰副教授北京化工大学高分子化学注：一.论文类型：1.基础研究2.应用研究3.开发研究4.其它二.中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三.学科分类号在中华人民共和国国家标准（GB/T13745-9）《学科分类与代码》中查询。四.论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。 摘要2-氧杂蒽醇-2-甲基丙腈的合成及引发甲基丙烯酸甲酯可控自由基聚合的研究摘要可控活性自由基聚合既有着阴离子聚合的活性特征，同时兼有着传统自由基聚合易于实现的特点，是目前合成设计精准可控聚合物最有效的方法之一。经过30多年的发展，活性自由基聚

5、合技术已经取得了许多突破性的进展，目前对于活性自由基聚合体系的研究主要集中在使用含C-X(X=O，S，卤素，金属化合物等)封端基的体系，对含C-C可断裂偶合的体系研究较少。本文通过自由基偶合法，设计合成了2-氧杂蒽醇-2-甲基丙腈(2-(9-hydroxy-9H-xanthene)-2-methyl-propionitrile，XNMPN)引发剂，通过不同条件的对比确定了最佳合成条件为60℃，反应24小时，Bixan：AIBN 约1:1.2。通过改变不同条件，研究了以XNMPN为引发剂本体聚合MMA的效果。结果显示，聚合物分子量随着转化率增加而增加，聚合反应符合一级动力学反

6、应，符合活性聚合特征。不同温度以及不同引发剂用量对于聚合反应的控制有较大影响，当温度为55℃XNMPN用量为0.5wt%时，可得到分子量为34×104，分子量分布为1.5的PMMA。本文还研究了不同溶剂以及不同条件下MMA溶液聚合的效果。结果显示，不同的聚合环境对于XNMPN的分解速率有较大影响，三种不同溶剂中的聚合速率为：四氢呋喃>甲苯>苯甲醚。当溶剂为四氢呋喃，温度为45℃，XNMPN用量为0.25wt%时，所得到的PMMA分子量分布可低至1.4左右。初步探索了大分子聚合物作为引发剂进行扩链反应的效果。根据聚合的GPC谱图发现，聚合物峰有明显左移的同时还有较为明显的拖尾

7、或是双峰现象，且拖尾处与大分子引发剂处重合，再结合聚合物紫外可见光谱图以及XNMPN，Bixan中半频哪醇结构的紫外出峰标准曲线计算，可以I 北京化工大学硕士学位论文判定部分大分子引发剂含有较多的无活性聚合物，只有部分聚合物扩链成功。关键词:甲基丙烯酸甲酯，可控自由基聚合，半频哪醇自由基II 摘要THESTUDYOFFREERADICALPOLYMERIZATIONOFMETHYLMETHACRYLATEINITIATEDBY2-(9-HYDROXY-9H-XANTHENE)-2-METHYL-PROPIONITR