建昌帮与樟树帮、中国药典法炮制的熟地黄中还原糖含量比较

建昌帮与樟树帮、中国药典法炮制的熟地黄中还原糖含量比较

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1、建昌帮与樟树帮、中国药典法炮制的熟地黄中还原糖含量比较【摘要】目的比较建昌帮与樟树帮、中国药典法炮制的熟地黄中还原糖的含量差异。方法采用直接滴定法测定熟地黄中还原糖含量。结果葡萄糖平均回收率为99.80%,RSD=2.02%;3种炮制方法制备的熟地黄中还原糖含量分别为:(33.88±2.81)%,(30.09±2.13)%,(30.83±2.63)%。结论建昌帮炮制的熟地黄中还原糖含量高于其他两种方法,实验为发展建昌帮炮制方法提供一定的实验依据。【关键词】建昌帮;熟地黄;还原糖熟地黄为玄参科植物地黄Re

2、hmanniaglutinosaLibosch的根茎经炮制加工而成,为临床常用中药,具有滋阴补血,益精填髓的功效[1]。地黄经不同的炮制方法加工后,其化学成分会发生改变[2,3]。纵观历代本草,地黄的炮制方法有十余种之多[4],不同的炮制方法导致炮制品的质量不一。江西建昌帮采用炆制方法炮制地黄的工艺极具地方特色,本研究比较了建昌帮与樟树帮、中国药典法炮制的熟地黄中还原糖的含量差异。  1仪器与材料  1.1仪器  METTLER-TOLEDDAB265-S型电子分析天平(瑞士);可调式电炉(1000l酸

3、式滴定管;无水葡萄糖(分析纯20070122,天津市福晨化学试剂厂);试剂乙醇、硫酸铜(CuSO4·5H2O)、亚甲基蓝、酒石酸钾钠、氢氧化钠、亚铁氰化钾[K4Fe()6]均为分析纯;蒸馏水。  2方法与结果  2.1熟地黄样品的制备  2.1.1建昌帮法取净生地黄,浸1~2d,取出,沥干后放入炆药坛内,炆制1天后加入定量的砂仁、陈皮细末,炆至药熟汁尽,起坛,取出,晒至半干,加入定量黄酒拌匀,闷润,取出,适当蒸制,用竹刀或铜刀切斜长厚片,晒九成干,即得。  2.1.2中国药典法(酒炖法)取净生地黄,加入

4、黄酒拌匀,置适宜的容器内,密闭,隔水加热,炖至酒吸尽,取出,晾晒至外皮黏液稍干时,切厚片或块,干燥,即得。  2.1.3樟树帮法取洗净润透(润过夜)生地黄用木甑内蒸2白天,焖二晚,中间翻转一次,蒸焖后取出晒至八成干,用铜刀切成约0.6cm厚之横片,干燥,即得。  2.2试液的配制  2.2.1碱性酒石酸铜溶液的配制碱性酒石酸铜甲液的配制:称取15g硫酸铜及0.05g亚甲基蓝,溶于蒸馏水中并稀释到1000ml。  碱性酒石酸铜乙液的配制:称取50g酒石酸钾钠及75gNaOH,溶于蒸馏水中,再加入4g亚铁氰

5、化钾,完全溶解后,用蒸馏水稀释到1000ml,贮存于具橡皮塞玻璃瓶中。  2.2.2乙酸锌溶液称取21.9g乙酸锌,加3ml冰乙酸,加水溶解并稀释至100ml。  2.2.3亚铁氰化钾溶液称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100ml。  2.2.40.1%葡萄糖标准溶液的配制取无水葡萄糖(105℃干燥至恒重)约1.0g,精密称定,加水溶解后加入5ml盐酸,并以水稀释至1000ml。  2.3标定碱性酒石酸铜溶液准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.00ml,置于150ml锥形瓶中,加蒸馏水10ml

6、,加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液,加热使其在2min内沸腾,准确沸腾30s,趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次,取其平均值,按下式计算:  F=C×V式中:F──10ml碱性酒石酸铜溶液(甲液和乙液各5.00ml)相当于葡萄糖的量(mg);C──葡萄糖标准溶液的浓度(mg/ml);V──标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积(ml)。  2.4精密度实验取熟地黄样品(建昌帮法),按“2.7”项制备方法制成供试

7、品溶液并依法连续测定5次,计算还原糖含量,结果RSD为0.88%。  2.5重复性实验取同一批熟地黄样品(建昌帮法)5份,精密称定,按“2.7”项方法测定还原糖含量,结果样品中还原糖平均含量为34.25%,RSD为2.27%。  2.6加样回收率实验精密称取6份已知含量的样品0.7g,每份加入无水葡萄糖约230mg,按“2.7”项下测定,计算平均回收率。结果见表1。表1回收率试验结果(略)  2.7样品含量测定  2.7.1样品溶液的制备[5]  取60℃干燥至恒重的生地与熟地黄细粉约1.4g,精密称定

8、,加80%甲醇60ml于烧瓶中,在水浴上回流提取3h,过滤,用80%甲醇液洗涤药渣3次,合并滤液,转移至100ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀;精密移取上述甲醇提取液50ml,置蒸发皿中,在通风柜内80℃水浴上挥干甲醇,用水溶解,转移至50ml量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,滤过;吸取续滤液10ml,置100ml量瓶中,加水50ml摇匀,边摇边加乙酸锌溶液5ml及亚铁氰化钾溶液5ml,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,取

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